TG 209 F3 Tarsus ® - 熱重分析方法
熱重或熱重分析（TG或TGA）是一種成熟的熱分析方法，廣泛使用于各種物質(zhì)和工程材料的研發(fā)中，以獲得物質(zhì)的熱穩(wěn)定性參數(shù)以及判斷物質(zhì)的組成。熱重分析的樣品可以為固態(tài)或液態(tài)。氣。右圖DSC曲線給出了不同測(cè)試溫度對(duì)樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在140℃需要63min樣品開始氧化，而在180℃僅需4min。
近十年來，TG在原材料質(zhì)量控制、成品零件失效分析等方面的作用日益突出。尤其是聚合物加工行業(yè)，其應(yīng)用日益廣泛。迄今，熱重分析已經(jīng)建立多種通用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，例如聚合物熱重分析的基本原則（ISO 11358）；或針對(duì)特定應(yīng)用的國(guó)標(biāo)，如：橡膠成分分析（ASTM D 6370）和潤(rùn)滑油蒸發(fā)損失分析（ASTM D 6375）；以及國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：熱重分析儀失重和剩余量的試驗(yàn)方法（GB/T 27761-2011）。
德國(guó)耐馳儀器制造有限公司（NETZSCH）有著悠久的熱重分析儀生產(chǎn)歷史。耐馳熱重儀采用垂直式頂部裝樣設(shè)計(jì)，不僅便于操作和裝樣，而且爐體中的氣流符合自然上升的規(guī)律。優(yōu)化的氣流設(shè)計(jì)，便于直接與紅外（FTIR）系統(tǒng)進(jìn)行頂部耦合聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)逸出氣體的分析。功能強(qiáng)大的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC）真正實(shí)現(xiàn)全過程無人操作，提高測(cè)試效率。
測(cè)試原理
熱重分析儀在特定設(shè)置的測(cè)試條件下，如：升溫速率、測(cè)試氣氛、氣體流速、坩堝類型等，測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。
測(cè)試圖譜
圖所示為高密度聚乙烯在氮?dú)鈿夥罩幸?0℃/min升溫，樣品只有一個(gè)失重臺(tái)階且基本分解（殘留質(zhì)量為0.8%）。相應(yīng)的DTG曲線可提供分解速率信息，DTG峰值出現(xiàn)在478℃，可作為描述HDPE失重過程的一個(gè)特征值。
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)配備了真空密閉爐體，可抽真空。只有通過真空步驟才可以排除天平系統(tǒng)中的殘余空氣，保證在純凈的惰性氣氛下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。另外可選配氣體質(zhì)量流量控制系統(tǒng)（MFC）精確控制并記錄吹掃氣體的流速。
產(chǎn)品預(yù)覽
垂直頂部裝樣設(shè)計(jì)
高精度微量天平
氣密性設(shè)計(jì)，可抽真空
可由用戶更換樣品支架
通過聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)逸出氣體進(jìn)行分析
自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC，20個(gè)樣品位）
天平和爐體的設(shè)計(jì)
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)為垂直頂部裝樣設(shè)計(jì)。系統(tǒng)配有高精度恒溫水浴，保證微量天平的工作溫度恒定，不會(huì)受到高溫爐體以及外部室溫的影響。這保證了超高分辨率天平的工作性能和穩(wěn)定性，并有效減少長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試的系統(tǒng)漂移。
溫度測(cè)試
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)通過直接接觸坩堝底部的熱電偶測(cè)量樣品溫度，極大提高了溫度測(cè)量的準(zhǔn)確度。
溫度校正
TG 209 F3 Tarsus ® 系統(tǒng)配備了耐馳的c-DTA ® 技術(shù)（選件）。在樣品熱重測(cè)試過程中c-DTA ® 可以得到關(guān)于樣品吸熱、放熱的信息，進(jìn)而深入探討樣品的變化，例如揮發(fā)過程（吸熱并伴隨失重）或者是熔融過程（吸熱但沒有失重現(xiàn)象）。c-DTA ® 技術(shù)還可以用于校正儀器的溫度，從而將熱重儀的溫度準(zhǔn)確度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。
自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）
TG 209 F3 Tarsus ® 可以選配多達(dá)20位的自動(dòng)進(jìn)樣器。設(shè)定預(yù)置程序后，儀器可以在夜晚或者周末自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試。而且軟件可利用宏記錄功能自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試結(jié)果的分析。
樣品支架
TG 209 F3 Tarsus ® 可以根據(jù)需求安裝不同類型的樣品支架。例如：防腐蝕樣品支架，高靈敏度c-DTA ® 的樣品支架，以及大樣品量支架。
TG 209 F3 Tarsus ® 技術(shù)參數(shù)
| 溫度范圍 | 室溫 ... 1000°C |
| 加熱和冷卻速率 | 0.001 °C/min ... 200 °C/min |
| 降溫時(shí)間 | 20 min（1000°C ... 室溫） |
| 天平稱量范圍 | 2 g |
| 天平分辨率 | 0.1 µg |
| 測(cè)試氣氛 | 惰性、氧化；靜態(tài)、動(dòng)態(tài) |
| 兩路吹掃氣，一路保護(hù)氣，氣體自動(dòng)切換 | |
| 密封結(jié)構(gòu)爐體，保證爐體氣氛純凈 | |
| 配備恒溫水浴系統(tǒng)，保證天平信號(hào)穩(wěn)定性 | |
| 的c-DTA ® 技術(shù)（選件） | |
| 超解析功能Super-Res ® （選件） | |
| 自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（選件），最多可放置20個(gè)坩堝 | |
| 可與紅外（FTIR）聯(lián)用 | |
適合不同應(yīng)用方向的坩堝
| 應(yīng)用 | 材料 | 高度/直徑 | 容積 |
| 常規(guī)樣品 | Al 2 O 3 | 6.8 mm/4 mm | 85 µl |
| 常規(guī)樣品，大樣品量 | Al 2 O 3 | 8.0 mm/8 mm | 300 µl |
| 常規(guī)樣品，超大樣品量 | Al 2 O 3 | 9.0 mm/7 mm | 350 µl |
| 特殊樣品 | 鉑銠合金、金、銀、銅、鋁、氧化鋯、氧化鎂、石墨等 | 85 µl | |
可更換的樣品支架類型
| 支持類型 | 傳感器材料 | 熱電偶類型 | 坩堝類型 |
| 標(biāo)準(zhǔn)樣品支架 | Al 2 O 3 | Type P | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
| 耐腐蝕支架 | Al 2 O 3 | Type P, protected | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）可選用的坩堝直徑為8 mm
Proteus ® 軟件 - 人性化的操作界面和強(qiáng)大的功能
TG 209 F3 Tarsus ® 通過安裝在Windows ®系統(tǒng)平臺(tái)上的多功能Proteus ® 軟件進(jìn)行操作。Proteus ® 是目前功能大的熱分析軟件包，具備完整的測(cè)量控制和數(shù)據(jù)分析功能，甚至包含部分高級(jí)熱分析功能。Proteus ® 隨同儀器，您亦可將此軟件的分析部分安裝在其他電腦中，便于充分享受到Proteus ® 軟件強(qiáng)大的熱分析數(shù)據(jù)處理功能。數(shù)據(jù)的安全性和數(shù)據(jù)質(zhì)量符合GLP、GMP和21CFR，part11標(biāo)準(zhǔn)。
軟件特征總覽
● 支持多任務(wù)，可同步測(cè)試和分析
● 最多可控制4臺(tái)不同的儀器
● 多種熱分析數(shù)據(jù)對(duì)比，可實(shí)現(xiàn)綜合的熱分析研究
● 可在線即時(shí)分析
● 畫中畫功能，可對(duì)譜圖微小變化做放大處理
● 圖片和數(shù)據(jù)的導(dǎo)出功能
● 可儲(chǔ)存和恢復(fù)測(cè)試方法
● 智能化幫助系統(tǒng)
● 宏記錄功能
TGA分析功能
● 質(zhì)量變化可用%或mg表征
● 自動(dòng)計(jì)算失重臺(tái)階和特征溫度
● 標(biāo)注外推起始點(diǎn)和終點(diǎn)
● 可獲得峰值和一階、二階微分?jǐn)?shù)值
● 通過c-DTA ® 進(jìn)行多點(diǎn)溫度校正，并獲得計(jì)算的DTA曲線（可選）
● 通過c-DTA ® 測(cè)量吸放熱效應(yīng)（可選）
● Super-Res ® （速率控制失重) 更好的失重臺(tái)階分辨能力，提高重疊失重步驟的分離（可選）
高級(jí)軟件（可選）
● 峰分離軟件：可準(zhǔn)確分離和計(jì)算一級(jí)轉(zhuǎn)變的重疊峰
● 動(dòng)力學(xué)軟件：基于多步動(dòng)力學(xué)分析可進(jìn)行反應(yīng)的高級(jí)表征，計(jì)算動(dòng)力學(xué)參數(shù)。原始曲線最多可達(dá)16條，可進(jìn)行反應(yīng)過程預(yù)測(cè)和模擬。
以上為譜圖分析界面：
白色實(shí)線為TGA曲線，綠色虛線為DTG曲線，黑色虛線為溫度，紅色點(diǎn)劃線為吹掃氣流量 ；此外，用戶可以在左側(cè)找到關(guān)于譜圖的更多信息。
TG 209 F3 Tarsus ® - 應(yīng)用實(shí)例
應(yīng)用領(lǐng)域
TG 209 F3 Tarsus ® 可用于表征各種各樣的材料，廣泛地應(yīng)用于高分子、醫(yī)藥、食品、紡織品、化妝品等領(lǐng)域。對(duì)于研發(fā)人員來說，這臺(tái)熱重分析儀無疑是一種快速簡(jiǎn)單而且值得信賴的測(cè)試工具。快速的檢測(cè)時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)的分析程序使得TG 209 F3 Tarsus ®成為質(zhì)量控制、失效分析實(shí)驗(yàn)室的儀器。
玻璃纖維增強(qiáng)尼龍的成分分析
在惰性氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C，升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測(cè)到0.6%的失重（參見局部放大圖）。從360°C樣品開始分解 （失重63.4%），在455°C處分解速率達(dá)到值（DTG峰）；通過氣體自動(dòng)切換功能，在850°C將實(shí)驗(yàn)氣氛切換成氧氣，可以觀察到熱解碳開始燃燒（失重1.5%）；剩下的殘留物即玻璃纖維，含量為34.5%。
改性硬PVC板的分解
PVC樣品在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行分解，首先可以觀察到常見的兩個(gè)分解反應(yīng)：在311°C（DTG峰）處為氯的析出，在474°C處是碳?xì)渲麈湹臄嗔眩ㄊе?3.2%）。除了這兩個(gè)已知的分解外，在270°C附近還可以看到一個(gè)明顯的失重臺(tái)階（4.7%），應(yīng)該來自于樣品中的灰色染料。樣品升溫至600°C以后的殘余物（無機(jī)填料）含量為19.9%。
