ted Chemical Technologies (UCT)公司是硅基固相萃取技術的市場*者,其制造的寬范圍的高度可再生柱，讓色譜工作者得到穩(wěn)定的萃取技術。美國UCT固相萃取柱公司標志性的成就是深入研究和開發(fā)與硅膠及其表面修飾聚合物有關的聚合硅化學。其Worldwide Monitoring® 固相萃取(SPE)產品已經滲透到包括用于藥品檢驗、制藥工業(yè)、環(huán)境保護、農業(yè)和生物科技市場等領域。 
產品類別 | 填料數量 | 柱管容量 | 包裝 | 品牌 |
C18、C18(封端)、NH2、PSA、HLB、 PCX、Florisil、AluminaA、AluminaB 、AluminaC、SAX、SCX、CARB、 CARB/NH2、CARB/PSA等種類。 | 30mg、50mg、60mg、 100mg、200mg、500mg、 1000mg 。 | 1ml、3ml、 6ml、10ml 等。 | 30支/盒，50支/盒、 100支/盒。 | 美國UCT |
備注：美國UCT公司同時提供規(guī)格及包裝的填料，包括： C18、PSA、NH2、SAX、SCX、SILICA、FLORISIL、AL-A/B/N、CARB(石墨化碳黑)等。 | ||||
美國UCT固相萃取柱經典三款：
H2P：
H2P親水親脂平衡的水可浸潤性共聚吸附劑，它是由親水性的 N－乙烯吡咯烷酮和親脂性的二乙烯基苯聚合而成的。相當于Waters Oasis HLB。粒徑 60 µm，孔徑 300 ?，具有高載樣量?？赡褪?pH 條件和不同的溶劑，對極性化合物具有優(yōu)異的保留能力?？捎米魉嵝?、中性和堿性化合物的通用型吸附劑。
典型應用一：蜂蜜中十五種喹諾酮**殘留的測定（GB/T 20757-2006）
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：準確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.05g），置于 50 mL 具塞離心管中，加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。
SPE柱活化：分別用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液
上樣：將混合液倒入下接 H2P 柱的貯液器中，溶液以≤1 mL/min 的流速通過 SPE 小柱
淋洗：依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）洗柱，棄去全部淋出液，抽干
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液。
于 50 ℃ 下用氮氣吹干儀將洗脫液吹干，用甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）定容至 1.0mL，過 0.45μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜-質譜儀測定。
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：準確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.05g），置于 50 mL 具塞離心管中，加入 15 mL 0.05 mol/L 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。
SPE柱活化：分別用3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 磷酸鹽(pH 3.0)緩沖溶液
上樣：將混合液倒入下接 H2P 柱的貯液器中，溶液以≤1 mL/min 的流速通過 SPE 小柱
淋洗：依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）洗柱，棄去全部淋出液，抽干
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液。
于 50 ℃ 下用氮氣吹干儀將洗脫液吹干，用甲醇＋水（甲醇︰水＝3︰7）定容至 1.0mL，過 0.45μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜-質譜儀測定。
典型應用二：蜂蜜中類**殘留的測定
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：稱取 5 g 試樣 （**到 0.01 g） 置于 150 mL 三角瓶中，加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸緩沖液(pH=7.0)，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。樣液倒入 50 mL 離心管中，以 3000 r/min 離心 5 min，待凈化。
SPE 柱活化：分別用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸鹽(pH 7.0) 緩沖溶液
上樣：將上清液移至下接 SPE 小柱的貯液器中，流速≤1 mL/min
淋洗：依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液。在 65 KPa 的負壓下，減壓抽干 20 min。
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于 10 mL 試管中。
40℃氮吹至干，準確加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解殘渣，過 0.45 µm 的濾膜，供液相色譜質譜分析。
萃取柱：Generik H2P, 60mg/3mL
樣品制備：稱取 5 g 試樣 （**到 0.01 g） 置于 150 mL 三角瓶中，加入 15 mL 0.1 mol/L 磷酸緩沖液(pH=7.0)，于液體混勻器上快速混合 1 min，使試樣*溶解。樣液倒入 50 mL 離心管中，以 3000 r/min 離心 5 min，待凈化。
SPE 柱活化：分別用 3 mL 甲醇、3 mL 水和 3 mL 磷酸鹽(pH 7.0) 緩沖溶液
上樣：將上清液移至下接 SPE 小柱的貯液器中，流速≤1 mL/min
淋洗：依次用 5 mL 水、3 mL 20% 甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液。在 65 KPa 的負壓下，減壓抽干 20 min。
洗脫：用 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液于 10 mL 試管中。
40℃氮吹至干，準確加入 1 mL 3:7 的乙腈水溶液溶解殘渣，過 0.45 µm 的濾膜，供液相色譜質譜分析。
其他典型應用：
牛奶和奶粉中 16 種磺胺類**殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法（GB/T 22966-2008）
水產品中磺胺類**殘留量的測定 液相色譜法（ 958 號公告-12-2007）
動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 （GB/T 21317-2007）
蜂蜜中大環(huán)內酯類**殘留量測定（GB/T 23408-2009）
動物源性食品中 14 種喹諾酮**殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法（GB/T 21312-2007）
動物源食品中殘留檢測 氣相色譜法（ 1025 號公告-21-2008）
動物源性食品中族***殘留量檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006，SN/T 2061-2008）
水產品中磺胺類**殘留量的測定 液相色譜法（ 958 號公告-12-2007）
動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法 （GB/T 21317-2007）
蜂蜜中大環(huán)內酯類**殘留量測定（GB/T 23408-2009）
動物源性食品中 14 種喹諾酮**殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法（GB/T 21312-2007）
動物源食品中殘留檢測 氣相色譜法（ 1025 號公告-21-2008）
動物源性食品中族***殘留量檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法(GB/T 21315-2007)
硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006，SN/T 2061-2008）
DBX:
混合型陽離子固相萃取柱，以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為基質，表面同時鍵合C18 和苯磺酸基團。粒徑 30 µm，孔徑 100 ?，離子交換容量 0.68 meq/g，碳含量 12.30%。
典型應用：原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法（GB/T 22388-2008） | |||
萃取柱：SSDBX, 60mg/3mL 樣品制備： 2 g 奶粉（或液態(tài)奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等）樣品中加入15 mL 1% 三***溶液和 5 mL 乙腈，超聲振蕩提取后離心。上清液經三***溶液潤濕的濾紙過濾后，用三***溶液定容至 25 mL，吸取 5 mL 濾液，加 5 mL 水混勻后做待凈化液。 SPE 柱活化：依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化 上樣：將上述待凈化液移至活化后的SPE 柱 淋洗：依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗，棄去全部流出液。 洗脫：用 6 mL 5%氨化甲醇洗脫 收集洗脫液于 40 ℃ 氮吹至干，用流動相定容，供 HPLC-UV 測定。 | |||
Column: | Bio-C18, 5 mm, 300?, 4.6×250 mm | ||
phase: | ACN: Buffer (10 mM Citric acid, 10 mM Sodium heptanesulfonate) =10: 90 (v/v) | ||
Flow rate: | 1.0 mL/min | ||
Temp.: | Ambient | ||
Detection: | 240 nm | ||
Inj. Volume: | 20 µL | ||
Sample: | A: Milk powder B: Spiked with 5 ppm melamine 1: Melamine | ||
美國UCT固相萃取柱其他典型應用： |
飼料中三聚氰胺的測定（NY/T 1372-2007） 水果、蔬菜中多菌靈殘留的測定（GB/T23380-2009） 動物源性食品中4種硝基咪唑殘留檢測（1025號公告-22-2008） 飼料中硝基咪唑類**的測定 液相色譜串聯質譜法（GB/T 21995-2008） 動物源食品中磺胺類**殘留檢測（ 1025號公告-23-2008） 飼料中、萊克多巴胺和的測定 液相色譜質譜聯用法（GB/T 22147-2008） |
CARB/NH2：
高純石墨化碳黑填料。無孔，120-400 目，萃取過程非常迅速。且對化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余，相當于 Supelco ENVI-Carb。由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結構，使其對平面分子有的親和力，非常適用于很多有機物的萃取和凈化，尤其適于分離或去除各類基質如水果、蔬菜中的色素、甾醇、、有機氯農藥等。
美國UCT固相萃取柱典型應用一：分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中 107 種農藥的殘留量
材料： 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自：沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中107種農藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜，置于 250mL 具塞錐形瓶中，加入 20mL 經正己烷飽和的乙腈溶液，再加入 15 g 無水和 6g 無水醋酸鈉；
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘，然后濾于 150 mL 濃縮瓶中；
3. 用 20 mL 提取溶劑重復提取一次，合并提取液，于 40 ℃ 下減壓濃縮至干；
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘渣并清洗瓶壁，加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注：石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質中色素含量的不同而進行適當的調整（通常在 50-250mg之間），不是一個固定量；對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質的不同而進行適當的調整（通常在 100-200mg 之間）。
5. 充分渦旋 1 分鐘，待色素*消除后，經 0.45μm 有機濾膜過濾，供 GC-MS/MS分析測定。
材料： 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自：沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中107種農藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜，置于 250mL 具塞錐形瓶中，加入 20mL 經正己烷飽和的乙腈溶液，再加入 15 g 無水和 6g 無水醋酸鈉；
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘，然后濾于 150 mL 濃縮瓶中；
3. 用 20 mL 提取溶劑重復提取一次，合并提取液，于 40 ℃ 下減壓濃縮至干；
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘渣并清洗瓶壁，加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注：石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質中色素含量的不同而進行適當的調整（通常在 50-250mg之間），不是一個固定量；對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質的不同而進行適當的調整（通常在 100-200mg 之間）。
5. 充分渦旋 1 分鐘，待色素*消除后，經 0.45μm 有機濾膜過濾，供 GC-MS/MS分析測定。
美國UCT固相萃取柱典型應用二：生姜、大蔥、大蒜等蔬菜中農藥多殘留的分析(SPE 柱：514005-0650)
1. 樣品的提?。悍Q取 20.00g 試樣（**至0.01g）于 100mL 離心管中，加入40mL乙腈，用均質器在 15000 r/min 勻漿提取1min，加入 5g 氯化鈉，再勻漿提取 1min，將離心管放入離心機， 在 3000 r/min 離心 5min，取上清液20mL，（相當于10g 試樣量），待凈化。
2. 凈化： 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高（Na2SO4 經650℃灼燒4h）。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預洗柱，8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫，在40℃水浴中旋轉濃縮至近干。
3. 分析及測定：① 用 4mL 丙酮定容，取 2mL 裝瓶用氣相色譜質譜法測定GB/T 19648-2005標準中的農藥。
② 用 2mL 甲醇+水（2+8）定容。過 0.22µm 的濾膜，用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農藥。
1. 樣品的提?。悍Q取 20.00g 試樣（**至0.01g）于 100mL 離心管中，加入40mL乙腈，用均質器在 15000 r/min 勻漿提取1min，加入 5g 氯化鈉，再勻漿提取 1min，將離心管放入離心機， 在 3000 r/min 離心 5min，取上清液20mL，（相當于10g 試樣量），待凈化。
2. 凈化： 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高（Na2SO4 經650℃灼燒4h）。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預洗柱，8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫，在40℃水浴中旋轉濃縮至近干。
3. 分析及測定：① 用 4mL 丙酮定容，取 2mL 裝瓶用氣相色譜質譜法測定GB/T 19648-2005標準中的農藥。
② 用 2mL 甲醇+水（2+8）定容。過 0.22µm 的濾膜，用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農藥。
其他典型應用：
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農藥殘留量的測定 高效液相色譜法（NY/T 1680-2009）
蔬菜、水果中51種農藥多殘留的測定 氣相色譜質譜法（NY/T 1380-2007）
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法（GB/T 23584-2009）
飼料中9種糖皮質**的檢測 液相色譜-串聯質譜法（1063號公告-5-2008）
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農藥殘留量的測定 高效液相色譜法（NY/T 1680-2009）
蔬菜、水果中51種農藥多殘留的測定 氣相色譜質譜法（NY/T 1380-2007）
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法（GB/T 23584-2009）
飼料中9種糖皮質**的檢測 液相色譜-串聯質譜法（1063號公告-5-2008）
