詳細(xì)說明
型號7725i,9725i,3725i-038,3725i,和9125 是樣品通過閥前面的內(nèi)嵌式針道被載入的六通閥。型號7725i和3725i-038是不銹鋼的,9125是PEEK制成的。
型號3725i-038和3725i是接收1/8``量的準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器。除了進(jìn)行準(zhǔn)備階段的應(yīng)用之外,準(zhǔn)備階段的進(jìn)樣器和它們相應(yīng)的分析階段的進(jìn)樣器是一樣的。
在閥的定子中循環(huán)。深色槽是轉(zhuǎn)子密封墊的連接部分。流動通道體現(xiàn)了樣品環(huán)在載入位置通過針道被裝載。轉(zhuǎn)動手柄60度,閥從LOAD檔開到INJECT檔。在INJECT檔,流動相和樣品通過環(huán)到達(dá)柱的頂端。MBB閥從LOAD檔開到INJECT檔過程中,閥結(jié)構(gòu)允許連續(xù)的流動。流動相從轉(zhuǎn)子密封槽和MBB槽通道中連續(xù)的流動直到轉(zhuǎn)動停止。參見圖1和圖2 。
型號7725i和型號9725i各有一個2微升內(nèi)部進(jìn)樣環(huán)(P/N7755-015)。內(nèi)部樣品環(huán)可在進(jìn)樣器內(nèi)部安裝,來代替標(biāo)準(zhǔn)定子的外部正面配件。
2.0 閥的裝配
裝在單獨(dú)包裝里的閥的裝配由下文列出。型號7725i,型號9725i和型號9125配有標(biāo)準(zhǔn)的20微升樣品環(huán)。型號3725i-038和型號3725i 配有標(biāo)準(zhǔn)的10微升樣品環(huán)。
l 1/4-5/16扳手(僅3725i-038和3725i配有)
l 9/64內(nèi)六角扳手
l 5/64內(nèi)六角扳手
l 針道清洗器
l 固定螺絲
l 排氣管
對于型號7725i,9725i和9125,閥的22#標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)在使用進(jìn)樣器之前從針道里移出。
型號3725i-038和3725i 配有16#標(biāo)準(zhǔn)針和針道插塞。當(dāng)載入進(jìn)樣器時,插塞應(yīng)從針道中移出。詳見警告4.1
3.0 規(guī)格明細(xì)
表1. 閥的規(guī)格
閥 |
溫度(OC) |
壓力[兆帕(巴,每平方米磅數(shù))] |
流動通道直徑 [毫米(英寸)] |
?表面 |
7725i | 80 | 48(483,7000) | 0.6(0.024)&0.5(0.018) | 316不銹鋼,氧化鋁陶瓷和惰性聚合物 |
9725i | 50 | 34(345,5000) | 0.3(0.013)&0.5(0.018) | PEEK,氧化鋁陶瓷和惰性聚合物 |
3725i-038 | 50 | 34(345,5000) | 1.0(0.040) | 316不銹鋼. PEEK |
3725i | 50 | 28(276,4000) | 1.0(0.040) | PEEK |
9125 | 50 | 48(483,7000) | 0.3(0.013)&0.5(0.018) | PEEK氧化鋁陶瓷. 惰性聚合物 |
4.0 重要安全事項(xiàng)
4.1 警告(只對于3725i-038和3725i型號):當(dāng)使用手動裝置附屬的針道塞時,請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。
4.2警告(只對于7725i,9725i和9125型號):當(dāng)使用大于100微升的進(jìn)樣環(huán)時,請避開閥從INJECT檔到LOAD檔時從針道中出來的流動相。例如:當(dāng)從19MP減壓時,1毫升樣品環(huán)會噴射出20微升。
4.3警告:使用針道清洗器時,請緩慢抽空注射器,以免溶劑從后面噴射出來。
4.4注意:使用PEEK閥時,請使用定子中的RheFlex PEEK的配件。金屬套圈會引起對塑料定子的不可修復(fù)的損壞。
4.5注意:在進(jìn)行減震操作來防止晶體成形后用水沖洗閥會引起對轉(zhuǎn)子密封墊的損傷。
4.6注意:由于30度的位置,型號7725和7725i的進(jìn)樣環(huán)和Rheodyne許多其他型號的不銹鋼環(huán)是不能互換的。
5.0正確使用注射器
對于型號7725i,9725i和9125,使用22#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭,不用電子微光,要使用90度規(guī)格(square cut?).
對于型號3725i-038和3725i,使用16#標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格注射針頭,不用電子微光,要使用90度規(guī)格(square cut?).
使用不正確型號的針頭會損壞進(jìn)樣器。
6.0安裝
a)把閥裝在嵌板上,擰松兩個手動螺絲移走手柄。擰緊配好的兩個螺絲把閥固定到嵌板上。
b) 確保手柄突出物在壓力調(diào)節(jié)螺絲之外。擰緊軸兩側(cè)平坦部分的兩個設(shè)定螺絲來更換手柄。
c) 詳見注意4.4。連接通道5和6的兩個排氣管,放置兩個排氣口的末端于同一水平高度,來防止針道虹吸。參見圖4.
d) 把泵與通道2連接,把柱線與通道3連接。開始注射時,把柱和閥分開。
7.0沖洗進(jìn)樣器
在進(jìn)樣中,用1毫升流動相沖洗針道,使用圖5所示的針道清洗器。這時,用泵沖洗樣品環(huán)。
注意:為了避免液體從后面噴射出來,要緩慢的注射。
8.0注射
有兩種常見的載入樣品環(huán)的方法—*或部分填充。第三種方法是由吸力載入,(章節(jié)8.3)這是想避免和金屬接觸時載入PEEK閥的方法。
圖4 管線的正確位置
8.1*填充環(huán)
在*填充環(huán)中,注射樣品的量由環(huán)的體積決定(包括閥通道)。這種方法的精度。
填入樣品環(huán)至少二至五倍的樣品量。六至十倍的樣品量將得到更好的精度。樣品需要過量是因?yàn)橘N近環(huán)壁的流動相會由于圖6所示的流體黏度效應(yīng)而緩慢損失掉。
*填充環(huán)的步驟:
a)參見警告4.2 然后調(diào)至LOAD檔。
b)把注射器插入到針道中。通過密封墊的最后2-3毫米可能會感覺到緊然后在接觸到定子的位置停下。
c)載入樣品。
d)將注射器留在里面然后調(diào)至INJECT檔。
e)(僅對于型號3725i-038和3725i)將閥由INJECT檔調(diào)至LOAD檔時,為防止流動相濺射,要移開注射器,在回到LOAD檔之前把手柄旁的塞子放進(jìn)針道內(nèi)。
8.2 部分填充環(huán)
如果你只有少量的樣品,請選擇此方法。在部分填充環(huán)方法中,進(jìn)樣量由注射器決定。此方法中樣品環(huán)中樣品量不應(yīng)多于環(huán)體積的一半。例如,在20微升環(huán)中加不多于10微升的樣品。樣品量若超過一半,一些樣品會叢孔6中流失。這是由于層流液體黏度的影響,樣品在環(huán)中心以相對于環(huán)壁二倍的速率流下,如圖6所示。
部分填充環(huán)的步驟:
a) 在INJECT檔中,拿針道清洗器用1毫升的流動相去沖洗針道,可以在注射前沖洗掉污染物。沖洗的液體從孔5種流出。
b)按照章節(jié)8.1中a-e步驟操作。
8.3 吸入載入
兩種過程方法都會使樣品與載入注射器的金屬針頭相接觸。使用一個注射器來吸入環(huán)里的樣品可以*避免其與金屬的接觸。操作方法如下:
a) 在LOAD狀態(tài),把連接到端口6的管子浸入到樣品溶液中。
b) 把空進(jìn)樣器插入針孔中,然后把樣品吸入到定量環(huán)。另一種方法,使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法見圖7。
c) 旋轉(zhuǎn)把手至INJECT狀態(tài)。
如果進(jìn)樣器吸入大量的樣品,進(jìn)樣器的金屬部分會合樣品接觸,但是這些樣品在定量環(huán)的外部不能注射到定量環(huán)內(nèi)。這種進(jìn)樣器在排可以多次使用。
注入任何可操作的樣品時,定量環(huán)體積至少是樣品量的四倍。進(jìn)樣前,首先吸入流動相清洗定量環(huán),然后吸入樣品,再吸入流動相?,F(xiàn)在樣品就在兩段流動相之間。
9.0 處理漏夜和壓力過高
在閥把手的末尾有一個壓力調(diào)節(jié)螺母。設(shè)計(jì)這個把手就是為了便于調(diào)節(jié)該螺母。如果你需要高壓操作或者在定子環(huán)之間有漏夜現(xiàn)象,松開這兩個固定螺母,這樣把手就會從軸上滑落,兩個突出部分剛好與調(diào)節(jié)螺母的狹縫相吻合。把此螺母旋轉(zhuǎn)1/20周即可。如果還漏,再重復(fù)上述操作。若還不行,更換轉(zhuǎn)子密封。
注意:當(dāng)閥不在一個平面上時,調(diào)解螺絲很難擰動,在這種情況下,調(diào)解前先把三個定子螺絲旋松1/4圈。再擰緊定子螺絲,檢查是否漏夜。
換把手,擰緊軸體上兩個平面的固定螺母。旋緊固定螺絲前,應(yīng)先確保把手的突出部分位于調(diào)節(jié)螺絲的狹縫外部。這一步非常重要。如果把手和壓力調(diào)解螺絲嚙合, LOAD和INJECT之間的轉(zhuǎn)換就不能正常進(jìn)行。見
注意:如果排空端口5和6沒有和進(jìn)樣口在同一水平線,會導(dǎo)致虹吸,這經(jīng)常被誤認(rèn)為是漏液。當(dāng)排空管和進(jìn)樣口都排空時,這種泄露就會停止。但是如果泄露是由于轉(zhuǎn)子密封損害引起的,這是就仍有泄露。
10.0 維護(hù)
最終需要更換的部件只有轉(zhuǎn)子密封和定子。
過早損壞的原因主要是:
a) 尖頭針能損壞定子表面,進(jìn)而引起轉(zhuǎn)子密封表面的深度劃痕。
b) 樣品中的不溶物可以劃傷轉(zhuǎn)子密封表面。
原裝的Rheodyne 很容易更換,方法如下:
10.1 拆卸
拆卸閥時,參照圖8,按如下操作:
a) 滑動新的隔離膜(打開朝向轉(zhuǎn)子密封的一面)到支撐環(huán)附近的軸的定子末端。
b) 如圖10所示,直線排列轉(zhuǎn)子密封。轉(zhuǎn)子密封狹縫朝向定子方向。
c) 更換定子環(huán),這樣600中止環(huán)的栓就可以進(jìn)入定子環(huán)中相配合的孔。
d) 在定子上安裝定子表面裝置。裝置中的三個栓只能以一個方向機(jī)插入向配合的孔。
e) 更換閥上的定子和定子表面裝置。使定子環(huán)中的栓插入定子中相配合的孔。
f) 加上三個定子螺絲。每個螺絲都在手感到緊后再擰緊半圈。
g) 更換把手,擰緊軸的兩個面上的那兩個固定螺絲。擰緊固定螺絲前確保把手突出部分在軸體的狹縫外。這一步很重要。如果把手惡化壓力調(diào)節(jié)螺絲嚙合,軸就不能再LOAD和INJECT狀態(tài)之間旋轉(zhuǎn)。見圖9。
10.3 位置感受開關(guān)
7725i,9725i,3725i-038和3725i型號的位置感應(yīng)開關(guān)都是標(biāo)準(zhǔn)型號的。它是磁力簧片開關(guān),由密封在軸內(nèi)的磁鐵開啟。開關(guān)位于INJECT位置附近。開關(guān)的規(guī)格是100V,200mA。
要更換或移除開關(guān),按以下操作:
a) 移去定子,定子環(huán)和中止環(huán)。
b) 把開關(guān)從中止環(huán)中拉出來。
c) 更換新開關(guān)。
d) 按照10.2節(jié)的步驟重新組裝。
11.0 操作建議和故障排除
11.1 漏液
如果在定子和定子環(huán)之間或針頭處以及排空管到處有漏液現(xiàn)象,擰緊壓力調(diào)節(jié)螺絲,原因已在9.0 節(jié)中有敘述。如果仍有漏液,那么更換轉(zhuǎn)子密封或定子。