
近幾年,水產(chǎn)品中一氧化碳中毒事件不斷發(fā)生。由于一氧化碳對(duì)血紅蛋白和肌紅蛋白具有很強(qiáng)的結(jié)合能力(是氧氣的200-250倍),肌紅蛋白一旦與一氧化碳結(jié)合后,會(huì)使魚(yú)肉色澤變得紅艷又穩(wěn)定,所以魚(yú)肉中加入一氧化碳后可明顯提升產(chǎn)品外觀品相。經(jīng)過(guò)一氧化碳處理后的生魚(yú)片,雖然沒(méi)有急毒性,不至于立即危害人體,但紅嫩的色澤卻會(huì)引導(dǎo)消費(fèi)者誤判鮮度而吃下不新鮮的魚(yú)肉,導(dǎo)致食物中毒。目前,已有的一氧化碳檢測(cè)方法如非分散紅外法、電化學(xué)法等,主要是針對(duì)空氣中一氧化碳含量的監(jiān)測(cè)分析,本方案采用頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀連用測(cè)定水產(chǎn)品中一氧化碳。
一、主要儀器
1.1、GC-8890氣相色譜儀(北分三譜),配甲烷轉(zhuǎn)化爐,F(xiàn)ID檢測(cè)器;
1.2、AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(北分三譜);
1.3、電子天平
1.4、冷凍離心機(jī)
1.5、超純水機(jī)
1.6、多功能食品粉碎機(jī)
1.7、超低溫冰箱
1.8、漩渦混合儀
1.9、一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)品(純度≧99.9%)
二、實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取5.00g樣品(精確到0.01g,去除內(nèi)臟、骨和皮),切碎后,加入20ml,2度的蒸餾水,均質(zhì)1分鐘,4000r/min,4度離心5分鐘,吸取上清液9ml于20ml頂空瓶中,1ml20%的硫酸,0.1ml1-辛醇,充入高純氬氣后密封,混合2分鐘后靜置1小時(shí)。
三、分析條件
進(jìn)樣口溫度200度,檢測(cè)器FID,甲烷轉(zhuǎn)化爐溫度375度,載氣為氮?dú)?。初始溫?0度,保持1分鐘,以5℃/min的速率升溫到120℃,保持1min。
頂空樣品溫度:60℃;閥箱溫度80℃;管線(xiàn)溫度80℃;平衡15min
GC-8890氣相色譜儀
GC-8890氣相色譜儀采用10/100M自適應(yīng)互聯(lián)網(wǎng)通信技術(shù),可組成局域網(wǎng),通訊效率高;實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)距離數(shù)據(jù)傳輸;1臺(tái)色譜儀可連接3臺(tái)電腦;1臺(tái)色譜儀可同時(shí)連接多臺(tái)色譜儀(最多5000臺(tái))并進(jìn)行操作控制。
可靠完善的反控技術(shù),所有儀器的參數(shù)均可通過(guò)電腦遠(yuǎn)程設(shè)置,并進(jìn)行譜圖處理。
支持自動(dòng)進(jìn)樣器,自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,裂解進(jìn)樣器等多種進(jìn)樣方式,通過(guò)網(wǎng)絡(luò)傳輸與控制實(shí)現(xiàn)了真正意義上的無(wú)人值守的在線(xiàn)分析。
采用全新的自動(dòng)流量/壓力控制EPC,EFC技術(shù),數(shù)字化控制所有氣路的參數(shù)(流量及壓力),工作模式分為橫流、恒壓和分流三種??蛇M(jìn)行4階程序升壓,壓力精度0.01KPa,流量0.01sccm。
快速升降溫結(jié)構(gòu),可實(shí)現(xiàn)80℃/分的審問(wèn)速率;實(shí)現(xiàn)室溫環(huán)境下的工作;再有液氮條件下,支持-80℃至450℃的寬范圍的溫度控制。
采用智能氫氣、空氣的自動(dòng)控制技術(shù),電磁閥自動(dòng)開(kāi)關(guān)氣體,從而實(shí)現(xiàn)真正意義上的自動(dòng)點(diǎn)火功能。
設(shè)有4路外部事件功能,支持多閥切換,實(shí)現(xiàn)了多維色譜系統(tǒng)應(yīng)用。
*的氣路流程,可實(shí)現(xiàn)氫焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的同時(shí)應(yīng)用。也可實(shí)現(xiàn)雙熱導(dǎo)檢測(cè)器的同時(shí)使用。
采用了當(dāng)今事件較新的數(shù)字集成電路器件和技術(shù),使儀器控制精度(控溫可達(dá)0.1℃),器性能的穩(wěn)定性可靠性可與儀器相媲美。
*的雙自動(dòng)后開(kāi)門(mén)功能,可隨溫度變化自動(dòng)調(diào)整開(kāi)關(guān)門(mén)角度。
儀器采用5.7英寸彩屏顯示,同時(shí)顯示兩路譜圖,并可配備觸摸屏。
GC-8890氣相色譜儀溫度控制指標(biāo):
溫控區(qū)域:6路
溫控范圍:室溫以上4℃-450℃,增量:1℃,精度:±0.1℃
程序升溫階數(shù):16階
程升速率:0.1-39℃/min(普通型),0.1-80℃/min (高速型)
壓力流量控制指標(biāo):
壓力、流量測(cè)量:指針式壓力表方式、電子壓力流量方式
全電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng):?jiǎn)文K測(cè)量路數(shù):16路
EPC、EFC工作模式:3種(恒流模式、恒壓模式、分流模式)
EPC、EFC工作氣體:4種(氮?dú)?、氫氣、空氣、氦氣?br> EPC、EFC程升:4階
EPC、EFC控制量程:壓力:0-0.6Kpa,流量0-100sccm或0-500sccm(空氣)
EPC、EFC控制精度:壓力0.01kpa 流量0.01sccm
壓力傳感器:
準(zhǔn)確度:滿(mǎn)量程的<±2℃ 重現(xiàn)性:<±0.05kpa
溫度系數(shù):<±0.01kpa/℃ 量程:0-0.3 kpa或0-0.6 kpa
流量傳感器:
準(zhǔn)確度:滿(mǎn)量程的<±5% 重現(xiàn)性:<±0.5%(滿(mǎn)量程) 量程:0-500sccm
檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo):
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
檢測(cè)限:Mt≤3×10 -12 g/s (正十六烷) 靈敏度:S≥4000mV.ml/mg(C6H6)(可放大1、2、4、8倍)
噪音:≤5×10 -14A 噪聲:≤10uV
漂移:≤1×10 -13 A/30min 基線(xiàn)漂移:≤30uv/30min
線(xiàn)性范圍:≥106 線(xiàn)性范圍:≥104
使用溫度:≤450℃
電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 火焰光度檢測(cè)器(FPD)
檢測(cè)限:≤1×10 -14g/s (r-666) 檢測(cè)限:Mt≤2×10 -11g/s (中的硫)
噪音:≤15uV 噪聲:Rn≤50uV
基線(xiàn)漂移:≤20UV/30min 基線(xiàn)漂移:Rd≤20uv/30min
線(xiàn)性范圍:104 線(xiàn)性范圍:≥105
放射源:Ni63
氮磷檢測(cè)器(NPD)
Mt≤8×10 -13 g/s (偶氮苯) ;≤5×10 -13 g/s()
噪聲:Rn≤2×10 -12A
基線(xiàn)漂移:Rd≤2×10 -13 A/30min
線(xiàn)性:≥105
AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
儀器介紹:
AHS-20A Plus 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是我公司新推出的一種價(jià)格低廉、,應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備,它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物,并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣液晶顯示屏,界面友好,清晰簡(jiǎn)潔;以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置,無(wú)需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。
主要技術(shù)參數(shù):
●樣品加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶(hù)要求,配置到300℃)
. ●進(jìn)樣閥加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶(hù)要求,配置到300℃)
●樣品傳輸管加熱范圍:40℃—220℃,控溫精度1℃
(可根據(jù)客戶(hù)要求,配置到300℃)
●溫度精確性: 0.5%
●溫度穩(wěn)定性: <±0.5℃
●加壓時(shí)間:0—999S
●采樣時(shí)間:0—30min
●進(jìn)樣時(shí)間:0—999S
●清洗時(shí)間:0—30min
●時(shí)間間隔設(shè)定:最小1mS(0.001S)
●加壓壓力:0~0.25Mpa (連續(xù)可調(diào))
●定量管體積:1ml(其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)
●頂空瓶規(guī)格:10ml或20ml (其他規(guī)格可定制,如50ml、100ml等)
●樣品工位:20位
●可同時(shí)加熱樣品:1位(或2位)
●RSD:<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量:0~100ml/min (連續(xù)可調(diào))
●同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
●計(jì)算機(jī)USB通訊接口,所有參數(shù)均可由計(jì)算機(jī)設(shè)置完成,也可面板設(shè)置,方便快捷
儀器特點(diǎn):
▲全中文7寸液晶顯示,操作簡(jiǎn)單,一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能,更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品,極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù),提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài),運(yùn)行時(shí)間,年月日等。
▲全面的通電自檢功能,樣品盤(pán)自動(dòng)定位、部件故障、接線(xiàn)故障等自動(dòng)報(bào)警。
▲多種進(jìn)樣模式:?jiǎn)纹慷啻?、單瓶單次、多瓶單次?br> ▲有多種故障判斷處理模式,能自動(dòng)判斷樣品瓶位置,可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí),能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí),能自動(dòng)停機(jī)并提示,有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路,無(wú)殘留,無(wú)交叉污染,保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
▲六通閥與定量環(huán)組合方式,限度的降低了死體積,保證了進(jìn)樣精度。
▲六通閥與傳輸管線(xiàn)的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi),無(wú)傳輸冷點(diǎn),保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式,可以測(cè)定液體或固體樣品,檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣,基線(xiàn)不漂移。
▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng),不需外接驅(qū)動(dòng)氣體,使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng),可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接,可同步啟動(dòng)色譜及工作站,與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶(hù)需要,選配不同工作溫度的六通閥及進(jìn)口惰性進(jìn)樣針。
▲采用EPC電子流量控制,提高儀器可靠性(選配)。