Cleanert® PestiCarb/NH2
Cleanert® PestiCarb/NH2 由等量的石墨化碳（PestiCarb）和氨基（NH2）裝填而成。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理，對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；NH2 為氨丙基鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機(jī)酸等干擾物質(zhì)；該固相萃取柱廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析中，應(yīng)用于日本肯定列表（Positive List System）中涉及的多種農(nóng)藥殘留的檢測，同時被應(yīng)用于 GB 23200.8-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定分析方法中。
Cleanert® PestiCarb/PSA
Cleanert® PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。石墨化碳經(jīng)過特殊表面處理，對平面分子有很強(qiáng)的吸附能力，例如蔬果中的葉綠素和胡蘿卜素等；PSA 為N- 丙基乙二胺鍵合硅膠，用于除去脂肪酸，有機(jī)酸，以及一些極性色素和糖類等干擾物質(zhì)；與NH2 相比，其同時具有伯胺和仲胺，對于脂肪酸的去除效果更強(qiáng)，也被用于日本肯定列表（Positive List System）中動物組織，牛奶雞蛋等富含脂肪的樣品的凈化。
Cleanert® SAX/PSA
Cleanert® SAX/PSA 由等量的SAX（上層）和PSA（下層）裝填而成，中間聚乙烯篩板隔開。SAX為季銨鹽鍵合硅膠，PSA為N-丙基乙二胺鍵合硅膠，兩種材料都針對于脂肪酸和有機(jī)酸等酸性干擾物的去除，被用于Luke 和 Luke11 方法，在食品中農(nóng)藥的GC/MS 分析時，可明顯減少基質(zhì)效應(yīng)，提高檢測靈敏度。
雙層柱凈化柱使用方法
針對于多農(nóng)殘檢測，選擇一種可以吸附所有農(nóng)殘并洗脫下來的材料十分困難，所以雙層柱利用兩組材料相互配合，去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)，而不保留農(nóng)殘分析物。
如圖所示，凈化柱經(jīng)過活化濕潤后，在活化液即將流干的時刻立刻將樣品加入凈化柱中，待樣品上樣完畢加入適量的洗脫液，并將洗脫液濃縮至近干，重新定容過濾后待進(jìn)樣。
【解決方案】蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留的測定 GC-MS法
樣品提取
稱取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量)，待凈化。
凈化方法
將Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL，備用。
在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的，置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過0.22 μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。
備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。
色譜條件
色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min
載 氣：He 流 速：1.2 mL / min 進(jìn)樣口溫度：290 ℃
進(jìn)樣量：1μL 進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣 電子轟擊源：70eV
離子源溫度：230 ℃ GC-MS接口溫度：280 ℃ SIM監(jiān)測模式
訂購指南：
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格包裝 | 訂貨號 |
Qdaura 卓睿全自動固相萃取儀 | 4通道24位 | SPE-40 |
6位大體積固相萃取裝置 | 1臺 | VM06 |
Cleanert C18固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | S |
Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合固相萃取柱 | 500mg/500mg/6mL,30支/pk | PN0006 |
DA-1701 氣相色譜柱 | 30m×0.25mm×0.25μm | 6125-3002 |
針式過濾器(Nylon) | 0.22μm, 直徑13mm,200/pk | AS021320 |
一次性無針頭注射器 | 5mL, 100/pk | ZSQ-5ML |
1.5 mL 樣品瓶 | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 樣品瓶蓋 | 100/pk | 0915-1819 |
乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
具體方法請參考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留方法
應(yīng)用編號：MF10002
