(一)GSBP-PONA毛細(xì)管柱 * 毛細(xì)管色譜柱的材料 毛細(xì)管柱的材料對(duì)制備一支高質(zhì)量的毛細(xì)管氣相色譜柱是十分重要的。毛細(xì)管柱的材料應(yīng)具有化學(xué)惰性,熱穩(wěn)定性好,內(nèi)表面光滑易潤(rùn)濕以及操作方便等性能。自從毛細(xì)管氣相色譜柱發(fā)明以來(lái),對(duì)許多材料,如塑料、銅、鎳、不銹鋼等進(jìn)行過(guò)研究[23-26]。但目前普遍使用的則是玻璃和石英玻璃材料,應(yīng)用zui多的是后者。本節(jié)著重討論玻璃和石英玻璃的結(jié)構(gòu)、表面成分以及它們對(duì)色譜性能的影響。
(二)GSBP-PONA毛細(xì)管柱 * 毛細(xì)管色譜柱為玻璃和石英玻璃的組成和結(jié)構(gòu) 玻璃和石英玻璃的化學(xué)成分都是以二氧化硅為主。玻璃中的二氧化硅通常是一個(gè)硅原子和四個(gè)氧原子結(jié)合成四面體。每個(gè)二氧化硅四面體通過(guò)硅氧鍵形成一個(gè)三維網(wǎng)絡(luò),這樣由硅和氧原子形成一個(gè)不規(guī)則的六元環(huán),如圖2-1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之間的角度易于變動(dòng)而具有柔性,這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定。根據(jù)硅氧鍵角大小不同而形成不同的同分異構(gòu)體。石英玻璃的硅氧夾角為150o,是一種zui簡(jiǎn)單的玻璃。通常人們稱它為石英。其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2-1a。它具有高度交聯(lián)的三維結(jié)構(gòu),因此它的熔點(diǎn)高(近2000℃),熱膨脹系數(shù)低。它的成分主要是二氧化硅,含有少的金屬氧化物,抗化學(xué)腐蝕性好和抗張強(qiáng)度高,可允許拉制成優(yōu)質(zhì)彈性薄壁毛細(xì)管柱。由它制作的毛細(xì)管柱人們通常稱之為彈性石英毛細(xì)管柱(flexible fused silica capillary column)。
(三)在玻璃生產(chǎn)過(guò)程中,常加入各種金屬氧化物以改變物理和化學(xué)性能。加入Na2O可切斷Si-O-Si 鍵而使玻璃軟化并降低粘度,增加熱膨脹系數(shù)和在水中的溶解度,降低它的抗化學(xué)腐蝕性。加入CaO和MgO則為了減小溶解度,增加其抗化學(xué)刻蝕性。常用于毛細(xì)管柱材料的兩種玻璃是鈉-鈣玻璃(軟玻璃)和硼硅玻璃(硬玻璃,如Pyrex)。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 鍵截?cái)?,如圖2-1 b、c所示。因此這些玻璃的熔點(diǎn)比石英要低得多。軟玻璃的熔點(diǎn)約700℃, 硬玻璃比軟玻璃高100~125℃。強(qiáng)度也比軟玻璃好,不易脆碎,軟玻璃由于含有較高的Na2O而呈堿性;硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。