系統(tǒng)簡介

X射線衍射儀可在大氣中無損分析樣品，進行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)確定和應(yīng)力測定等。并且，可通過峰面積計算進行定量分析?？赏ㄟ^半高寬、峰形等進行粒徑/結(jié)晶度/精密Ｘ射線結(jié)構(gòu)解析等各種分析。

北京技術(shù)有限公司作為大陸區(qū)總代理，現(xiàn)推出德國HUBER快速X射線粉末衍射儀，高精度的機械加工，極大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場景，擴大了使用范圍，該系統(tǒng)可分別實現(xiàn)“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測量”等全部要求。

Guinier-X射線超高清快速粉末衍射儀運用成像板技術(shù)，通過成熟的工藝技術(shù)，配合超微量樣品臺Capillary Sample Holder 670.2，可對微克級粉末樣品進行X射線測量。

本文將詳細介紹以Guinier Camera G670與Capillary Sample Holder 670.2為核心構(gòu)造的超微量高清粉末衍射儀。

核心結(jié)構(gòu)

? Guinier Camera G670

Huber G670次以Guinier幾何結(jié)構(gòu)，提供了一種現(xiàn)代圖像板檢測方法（image plate）。

在許多Guinier相機中，有著100多年歷史的濕法影印技術(shù)已被逐步計數(shù)閃爍探測器和比例探測器所取代。

雖然這使采集數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)成為可能，但不能顯著減少測量時間，測量時間依舊保持在幾小時到幾天的范圍內(nèi)。

與此不同的是，使用Huber的圖像板檢測方法，可以在幾分鐘內(nèi)獲得所需的數(shù)據(jù)。

與傳統(tǒng)的Guinier相機的相似之處是，它的幾何結(jié)構(gòu)和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射儀。

無二的成像板技術(shù)

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲材料(顆粒大小約0.005mm)，即由氟化鋇和微量二價銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲箔片位于Guinier相機670中，敏感面向內(nèi)，精確地對準(zhǔn)在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后，在約5秒的時間內(nèi)，用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。

由此產(chǎn)生的藍色光激勵發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出，在掃描過程中由光電倍增管放大，然后記錄。初始的模擬信號通過一個16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計數(shù)。

通過白色鹵素?zé)簦梢栽?/span>10秒內(nèi)擦除已儲存的圖像結(jié)構(gòu)，并支持下一次成像。

除圖像存儲箔外，670相機的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元，以及鹵素擦除燈。

這款小巧的Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率，及圖像板檢測技術(shù)的高靈敏度。因此，它能夠在盡可能短的時間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖，然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進一步處理。

所提供的測量軟件在MS-Windows下運行，并將最多可達20001個計數(shù)點的衍射圖文件存儲成各類標(biāo)準(zhǔn)文件格式。

?超微量試樣架

Capillary Sample Holder 670.2

由于毛細管試樣架只占X射線橫斷面的10%左右，折射線的強度比平面樣品小一個數(shù)量級。此外，毛細試樣架的樣品厚度從0.2毫米增加到0.5毫米，導(dǎo)致折射線的寬度增加。盡管如此，由于優(yōu)化了G670的幾何結(jié)構(gòu)及其高分辨率的檢測方法，仍然可獲取高分辨率的衍射譜。

首先，黃銅管上安裝微管樣品槽，并安裝在一個可調(diào)測角儀頭部。

其次，用顯微鏡將樣品旋轉(zhuǎn)居中，然后安裝在樣品夾上。樣品夾包含一個小的直流電機，使毛細管試樣架以60revs/min旋轉(zhuǎn)。

?多種多樣的試樣架

Plane Sample Holder 670.1

平板粉末試樣架670.1是在正常實驗室條件下測定粉末試樣的標(biāo)配。 在高光強下，它可以產(chǎn)生非常精細的理想峰。

將粉末固定在一個尺寸為10 x 20mm，6µm厚的聚酯箔上。X射線以45°的角度不對稱地穿透樣品表面，同時樣品在其平面內(nèi)以約1Hz的振幅振蕩，振幅為10mm。此法消除了由不同晶向的粉末顆粒引起的強度變化。

Sample Changer 670.120

標(biāo)準(zhǔn)平板粉末試樣架670.1可換為多通道粉末樣品試樣架。配合非對稱的X射線，可裝載6份不同樣品。同時配備另一定位器，方便客戶測樣的同時進行制樣工作。經(jīng)過步進電機的驅(qū)動，將樣品移動到測量位置，并在該位置附近提供連續(xù)的振蕩，類似于單樣品試樣架，運行頻率約為1Hz。

多樣品定位器可反復(fù)拆卸且操作簡單，位置偏差不超過0.01mm，因此最小化了由于樣品位置不同帶來的誤差。電子硬件系統(tǒng)適配G670控制系統(tǒng)，所有定位動作均由標(biāo)準(zhǔn)的G670程序控制。

?樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細管試樣架曾經(jīng)是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy，將十分方便。

將毛細管試樣架安裝在振蕩器上，震動使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動一個旋鈕，您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率，以配合每一個微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時間減少到1-2分鐘，具體情況視粉末而定。

※輕松裝樣

※有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

※每裝樣一次可節(jié)省15分鐘

?基底調(diào)整儀

Adjustment Base 601

對于除670.6外的所有相機配置，都需要基準(zhǔn)調(diào)整裝置601。

它包括所有用于調(diào)整相機位置的工具和Guinier單色儀61 1。

根據(jù)X射線的輻射波長，可用不同的晶體615/616，見單獨的產(chǎn)品冊。由于空間原因，激光加熱爐670.31和低溫器件670.4，需要使用616系列晶體。

?單色鏡

Monochromator 611

Gunier單色器611有一個用于聚焦Johansson-Guinier型單色器晶體的底座。安裝在U形金屬框架內(nèi)，因此可以很容易地插入和更換。

多功能外殼具有高定位自由度，這對微調(diào)在X射線管光束路徑上的晶體至關(guān)重要。

為了精確限制x射線束的橫截面，設(shè)計了多種孔徑。

單色儀主要用于細聚焦X射線管( 0,4x8mm)的線路側(cè)，*濾除Kα2 。

Monochromator Crystals 615/616

Guinier 晶體單色器615/616參數(shù)

Huber#Anode Kα1【A】 Cryst.hkl2θ【°】

?附件

Further available components

單色鏡

平面試樣旋轉(zhuǎn)裝置

X射線發(fā)生器

閉式循環(huán)冷水機

帶電源的X射線安全盒

適配670.31 CCD 的商用高溫計

適配670.2/5的目鏡照相機

?G670主要參數(shù)

G670的主要技術(shù)參數(shù)：

計數(shù)點(max.)：20001

2-Theta范圍 (max.) ：100°

2-Theta 步長：0.005°

A/D 分辨率：16 Bit

動態(tài)范圍(multi-scan)：~200000 counts

讀出時間：<5 sec

擦除時間：10 sec

焦圓半徑：90 mm.

硬件要求

X射線光源：0.4*8 mm2垂直細線焦點

臺面以上橫梁高度：~275mm

桌面面積：~600*500mm2

19”機架，3個高度單位

結(jié)語

該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機與Capillary Sample Holder 670.2為主要核心組件，通過在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng)，以響應(yīng)客戶對超微量粉末試樣進行高精度測量的需求。