環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀
環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應的精細化工產(chǎn)品，在國內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂，也用于藥品原料等精細化工。國內(nèi)一般分析其含量采用化學中和法間接測定即滴定方法，測定方法簡單、精密度不高、說服力不強。
環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應的精細化工產(chǎn)品，在國內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂，也用于藥品原料等精細化工。國內(nèi)一般分析其含量采用化學中和法間接測定即滴定方法，測定方法簡單、精密度不高、說服力不強。
在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標準中環(huán)氧氯丙烷檢測分析采用的是6201單體，以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱，用配置氫火焰檢測器（FID）氣相色譜儀分析，定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法，基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設備性能的不斷提高，我們公司通過調(diào)研、查閱資料，根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑，從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手，對比參考文獻作了試驗、通過分析，采用精密度高的毛細管柱氣相色譜儀分析法，優(yōu)化分離條件，采用程序升溫的方式測定環(huán)氧氯丙烷中有機雜質(zhì)，從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過企業(yè)實際應用分析，結(jié)果證明，譜析環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀整體分析方案具有快速、簡便、準確等優(yōu)點。
儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標準。采用譜析GC-17氣相色譜儀（FID）、毛細管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮氫空氣源。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。
儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標準。采用譜析GC-17氣相色譜儀（FID）、毛細管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮氫空氣源。由于環(huán)氧氯丙烷中各組分沸點相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。
GC-17氣相色譜儀是山東譜析科學儀器有限公司生產(chǎn)的一款可滿足各個行業(yè)分析的氣相色譜儀，該儀器融合了同類產(chǎn)品的技術(shù)，選用全貼片高集成芯片，使儀器的穩(wěn)定性、可靠性、靈敏度明顯提升，并且在結(jié)構(gòu)上合理，精美的外觀、人性化的操作，低的故障率，讓操作變得簡單方便。
GC-17氣相色譜儀技術(shù)特點
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護功能。當任一路溫度顯示始終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始終加熱導致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數(shù)據(jù)進行設定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護功能，儀器所設定的運行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存。
5、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。
6、具有超溫保護裝置。溫度超過設定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。
7、通過屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，方便用戶設定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個時間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠程計算機與儀器連接，實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應用 。
9、主控電路采用了微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度。
11、智能化的雙后開門技術(shù)，儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達到快速降溫。
12、八階程序升溫，適應寬沸點的復雜樣品的分析。
13、柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設計，安裝、維修方便。
14、儀器設計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細管柱。
16、具有多種進樣方式可選，如手動六通閥進樣、電動十通閥進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣、熱裂解進樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技術(shù)指標
1、溫控指標：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設計，確?？焖俳禍?。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風扇，確保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設計。
精確的刻度式氣路控制閥件，具有重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
4、多種進樣方式可選：
填充柱柱頭進樣。
填充柱氣化進樣。
毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
六通閥、十通閥氣體進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣。
氣相色譜儀檢測器技術(shù)指標：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 使用溫度：≤450℃
熱導檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
