美國伊諾斯（Innov-x）便攜式X射線衍射儀XRD-Terra

目  錄

一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息 

二、XRD-Terra原理簡介 

        2-1、XRD-Terra儀器原理 

        2-2、XRD-Terra測(cè)試原理 

三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng) 

四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點(diǎn) 

五、XRD-Terra的*性 

六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù) 

七、使用XRD-Terra檢測(cè)樣品所得XRD衍射圖譜 

        7-1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜（Cu靶） 

        7-2、巖石礦物樣品——衍射圖譜（Co靶） 

八、關(guān)于XRD-Terra的一些疑問 

        8-1、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測(cè) 

        8-2、關(guān)于15mg檢測(cè)量與檢測(cè)的代表性 

        8-3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除 

        8-4、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除 

九、XRD-Terra的售后服務(wù)體系 

一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽(yù)客戶信息

美國Innov-x公司是著名的便攜式XRD及便攜式XRF系統(tǒng)生產(chǎn)商，該公司的產(chǎn)品被歐美的許多科研單位和地礦部門所使用，在便攜式XRD及XRF行業(yè)具有很高的度。作為的銷售代理和技術(shù)支持供應(yīng)公司的上海市集昊機(jī)電科技有限公司注冊(cè)于上海市，面向我國科研單位以及企業(yè)部門提供便攜式XRD及XRF的銷售和技術(shù)服務(wù)，是一家具有良好技術(shù)以及負(fù)責(zé)人的公司。便攜式XRD及XRF的大部分用戶是國外研究機(jī)構(gòu)及我國各大地礦部門及研究所，如美國宇航局、美國洛斯阿拉莫斯國家實(shí)驗(yàn)室、美國能源部、美國噴氣推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室、美國中西部研究所、印第安納大學(xué)、馬薩諸塞大學(xué)、北京科技大學(xué)、北京化工大學(xué)、中國地質(zhì)大學(xué)、廣東省核工業(yè)地質(zhì)局、廣州市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、四川省冶金地質(zhì)勘查局、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、西南石油大學(xué)-成都理工大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、中石化、中石油、深圳市海濱制藥有限公司等。

二、XRD-Terra原理簡介

1、XRD-Terra儀器原理

XRD-Terra是XRD家族中一款性的產(chǎn)品，采用的2D-XRD技術(shù)，與傳統(tǒng)大型臺(tái)式1D-XRD相比較，具有原理構(gòu)造上的創(chuàng)新，其表現(xiàn)在：

1）采用透射衍射幾何技術(shù)：即X光束直接穿透樣品，探測(cè)器接收的是 透過樣品的衍射光束而非傳統(tǒng)臺(tái)式機(jī)探測(cè)器接收的反射光束。

2）采用大面積二維CCD探測(cè)器而非傳統(tǒng)一維計(jì)數(shù)器，探測(cè)面積為1024 x 256 pixels，且能同步進(jìn)行XRD和XRF信息采集。 

3）采用樣品振動(dòng)系統(tǒng)（NASA），不使用傳統(tǒng)測(cè)角儀，在樣品檢測(cè)過程中，X光束和探測(cè)器均靜止不動(dòng)，而所檢測(cè)樣品通過磁性連鎖裝置高速振動(dòng)，以獲取衍射信息。

2、XRD-Terra測(cè)試原理

XRD-Terra測(cè)試分為三步，啟動(dòng)儀器（無需儀器校正）—制樣裝樣—檢測(cè)。使用XRD-Terra專門配置的樣品制備系統(tǒng)，將樣品研磨成粉末（粒徑D<150um），然后裝填進(jìn)樣品室中（樣品量m~15mg），X光束穿透樣品，探測(cè)器接收衍射光束，形成衍射圖譜，得到樣品信息。

1）樣品制備及裝填

2）樣品測(cè)試過程

3）檢測(cè)結(jié)果

三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng)

X光管、X射線準(zhǔn)直器、探測(cè)器、冷卻系統(tǒng)、樣品振動(dòng)系統(tǒng)、電池電源系統(tǒng)、WIFI生成系統(tǒng)為Terra的主要的部件，其構(gòu)成了整個(gè)BTX系統(tǒng)。

X光管為微焦X射線管，靶材標(biāo)準(zhǔn)配置為Cu、Co，并可根據(jù)檢測(cè)樣品情況選擇使用Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu等。管電壓為30kv，管電流為0.3mA,功率為10w。低功率管壓保證了射線管長使用壽命，正常使用至少達(dá)10年。微焦X射線管保證了X射線良好的聚焦性。

X射線準(zhǔn)直器采用針孔準(zhǔn)直系統(tǒng)，替代傳統(tǒng)大型臺(tái)式機(jī)的光學(xué)校準(zhǔn)部件， 光柵作用一致。

探測(cè)器采用二維CCD探測(cè)器，探測(cè)面積1024 x 256 pixels，該探測(cè)器可有效識(shí)別衍射光束和熒光光束，對(duì)能量和位置極度靈敏，可同步進(jìn)行XRD及XRF分析。

冷卻系統(tǒng)采用Peltier電子制冷，可有效保證探測(cè)器正常工作溫度（-45°C）

樣品振動(dòng)系統(tǒng)（NASA）替代傳統(tǒng)測(cè)角儀，該裝置使得樣品在樣品室中以6000HZ的頻率振動(dòng)，保證樣品檢測(cè)的多角度，同時(shí)提高檢測(cè)樣品的統(tǒng)計(jì)量。

電源系統(tǒng)使用110V / 200V電壓，電池系統(tǒng)為鋰電池，熱插拔，獨(dú)立供電可支持儀器4-6小時(shí)工作時(shí)間。

儀器內(nèi)部自帶WIFI無線生成系統(tǒng)，可通過該裝置與筆記本電腦遠(yuǎn)程連接，實(shí)現(xiàn)儀器的操控和數(shù)據(jù)傳輸。

四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點(diǎn)

XRD-Terra是世界上真正意義上的便攜式X射線衍射儀，與傳統(tǒng)X射線衍射儀相比較，具有以下特點(diǎn)：

五、XRD-Terra的*性

XRD-Terra的*性表現(xiàn)在：

1）便攜式：整機(jī)質(zhì)量14.5kg，一體機(jī)設(shè)計(jì)，無任何機(jī)械移動(dòng)部件，

機(jī)體攜帶電池系統(tǒng)，無外接電源可實(shí)現(xiàn)獨(dú)立工作，支持野外考察。

2）集成性：XRD與XRF技術(shù)集成，可同步對(duì)樣品進(jìn)行XRD及XRF分析，提供物質(zhì)成分、物相及結(jié)構(gòu)信息。

3）簡便性：包括儀器操作的簡便性和樣品制備的簡便性。儀器操作一鍵式按鈕設(shè)計(jì)，無需校正，自動(dòng)檢測(cè)，無需額外關(guān)注和小心高壓系統(tǒng)和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)（儀器無額外高壓和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)）；樣品制備無需制片、壓片、刮平等，只需經(jīng)過粉碎、濾篩、裝樣三步，整個(gè)過程只需3分鐘。

4）無線傳輸：儀器自動(dòng)產(chǎn)生局域網(wǎng)絡(luò)，通過WIFI與筆記本電腦實(shí)現(xiàn)無線連接，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程操控和數(shù)據(jù)傳輸，也可通過數(shù)據(jù)線有線連接。

5）良好的環(huán)境適應(yīng)性：專為美國火星計(jì)劃地質(zhì)考察而研制，儀器可防霧、防塵、防震動(dòng)，能適應(yīng)惡劣的使用環(huán)境。

6）低廉的維護(hù)成本：低功率X射線管，可延長射線管功率（正常使用10年），無需使用水循環(huán)冷卻系統(tǒng)，節(jié)約能源。

六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù)

XRD-Terra系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、分析軟件、數(shù)據(jù)庫三大塊。

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為XRD-Terra儀器，由X光管、X射線發(fā)生器、樣品振動(dòng)系統(tǒng)、二維陣列面探測(cè)器等組成。分析軟件配置國際上通用的XPOWDER軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的物相分析、晶胞分析（晶體結(jié)構(gòu)）、應(yīng)力分析等。數(shù)據(jù)庫為國際上的ICDD數(shù)據(jù)庫PDF，以實(shí)現(xiàn)樣品的精確定位。

XRD-Terra系統(tǒng)詳細(xì)性能參數(shù)見下表：  

 七、使用XRD-Terra檢測(cè)樣品所得XRD衍射圖譜

1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——石英衍射圖譜（Cu靶）

2、巖石土壤樣品——衍射圖譜（Co靶）

                                                                                     花崗巖——特征峰d值

                                                                              花崗巖——各物相擬合譜線

                                                                               砂巖(99%)——特征峰d值

                                                                         砂巖(99%)——各物相擬合譜線

八、關(guān)于XRD-Terra的一些疑問

1、關(guān)于小功率與微量物質(zhì)的檢測(cè)

疑問：Terra/BTX光管電壓30KV，管電流300UA，功率如此之小，能否檢測(cè)得到微量物質(zhì)，并保證檢測(cè)精度？

回答：完夠

原因:

1）二維面探測(cè)器-CCD：

Terra/BTX使用二維面探測(cè)器CCD，收集整個(gè)衍射面內(nèi)的勞厄斑信息,傳統(tǒng)大型臺(tái)式機(jī)使用一維計(jì)數(shù)器，其只能收集勞厄斑的一個(gè)截面段的信息。因而，探測(cè)器搜集的信息量足夠大。

2）樣品振動(dòng)技術(shù)（NASA）：

大型臺(tái)式機(jī)使用反射衍射幾何技術(shù)和步進(jìn)掃描，被測(cè)樣品保持固定，使用測(cè)角儀實(shí)現(xiàn)特定角度篩選、衍射并計(jì)數(shù)，每一個(gè)物相的一個(gè)晶粒的一個(gè)衍射面只進(jìn)行一次衍射。

Terra/BTX使用透射衍射幾何技術(shù)及樣品振動(dòng)技術(shù)，被測(cè)物質(zhì)以5000HZ的頻率振動(dòng)，實(shí)現(xiàn)特定角度篩選，同時(shí)，每個(gè)物相的一個(gè)晶粒的一個(gè)衍射面由于樣品振動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)多次衍射，從而，將較小的入射光束能量轉(zhuǎn)換為較大的衍射輸出能量

3）使用樣品振動(dòng)技術(shù)，間接地增大了焦斑面積，使樣品室內(nèi)所有的樣品都參加衍射，提高了統(tǒng)計(jì)量。

4）Terra/BTX光管產(chǎn)生的X射線光束與樣品之間的光路距離<0.5cm，可以有效地降低X光束的散射從而保持有效的光束強(qiáng)度；大型臺(tái)式機(jī)使用測(cè)角儀系統(tǒng)，X光束與樣品之間的光路距離>10cm，這樣散射比較明顯，需要較高的功率來保證照射樣品的X光束強(qiáng)度。

2、關(guān)于15mg檢測(cè)量與檢測(cè)的代表性

疑問：Terra/BTX檢測(cè)樣品量只需15mg，這樣的檢測(cè)量怎樣保證樣品的代表性和足夠的衍射信息？

回答：Terra/BTX所檢測(cè)的樣品量比大型臺(tái)式機(jī)的檢測(cè)量更多

原因：

儀器所檢測(cè)到的樣品只是被X光束所照射并產(chǎn)生衍射的那部分。大型臺(tái)式機(jī)在樣品制備過程中所需樣品很多，但是，真正被檢測(cè)到的樣品只有一個(gè)X光束焦斑的面積，一般儀器而言只有3-5mm，考慮其穿透性能，總體而言，所檢測(cè)到的樣品量為10mg左右。Terra/BTX由于樣品震動(dòng)系統(tǒng)，被加入到樣品室內(nèi)所有的樣品由于高速震動(dòng)，都能夠保證被X光束照射檢測(cè)到，因而，其檢測(cè)量是制樣時(shí)所加入的所有量。

3、關(guān)于擇優(yōu)取向的消除

大型臺(tái)式機(jī)：樣品制備時(shí)壓片、刮片，尤其是刮片這個(gè)步驟。因而，其擇優(yōu)取向的消除主要在于制樣質(zhì)量。

Terra/BTX：樣品震動(dòng)系統(tǒng)的存在，檢測(cè)時(shí)，所有樣品會(huì)以5000hz的頻率隨即震動(dòng)，從而，*消除了擇優(yōu)取向。

4、關(guān)于熒光效應(yīng)的排除

X光束照射樣品后，會(huì)產(chǎn)生吸收、散射、熒光、衍射等多種現(xiàn)象，探測(cè)器在接收這些信息時(shí)，往往是不加區(qū)分的，表現(xiàn)在衍射圖譜上，衍射為特征峰，熒光、散射、吸收等則表現(xiàn)為背景、噪音，尤其是熒光效應(yīng)對(duì)衍射分析是有害的。Terra/BTX使用對(duì)能量極為敏感的CCD探測(cè)器，能將熒光能量、散射能量、衍射能量區(qū)分開來，并分別產(chǎn)生出三種衍射數(shù)據(jù)KaTXT/Film TXT/Thresh TXT，消除熒光效應(yīng)。

九、XRD-Terra的售后服務(wù)體系

上海市集昊機(jī)電科技有限公司是美國Innov-x公司在中國設(shè)立的服務(wù)中心。公司專為中國地區(qū)的伊諾斯產(chǎn)品客戶提供儀器咨詢、儀器推廣、儀器銷售、儀器安裝、軟件調(diào)試、使用培訓(xùn)、儀器校驗(yàn)、硬件維修與維護(hù)等服務(wù)。該公司的售后服務(wù)體系由美國總公司主導(dǎo)，中國服務(wù)中心總經(jīng)理直接負(fù)責(zé)，實(shí)行服務(wù)，服務(wù)網(wǎng)絡(luò)遍及北京、上海、深圳、成都、鄭州、溫州等，當(dāng)用戶發(fā)生故障的時(shí)候，數(shù)小時(shí)之內(nèi)給予響應(yīng)。尊重國際慣例，實(shí)行12個(gè)月的質(zhì)量保證期，質(zhì)量保證期內(nèi)給予免費(fèi)維修和維護(hù)，軟件升級(jí)的時(shí)候給予免費(fèi)升級(jí)。質(zhì)量保證期以外的期間，需要維修的時(shí)候僅僅收取成本費(fèi)，并且負(fù)責(zé)聯(lián)系廠家，聯(lián)系進(jìn)出口等事宜。

該公司的售后服務(wù)在國內(nèi)同行業(yè)的便攜式XRD及XRF領(lǐng)域享有較好的聲譽(yù)。擁有一支專業(yè)化的售服人才隊(duì)伍，本科學(xué)歷以上者16人，并從事技術(shù)服務(wù)多年，具有較多的技術(shù)經(jīng)驗(yàn)，能夠幫助用戶進(jìn)行項(xiàng)目的實(shí)施。