安捷倫RoHS2.0塑化劑快速篩查方案詳細
RoHS 是由歐盟立法制定的一項強制性標準 它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。目前對于 2011/65/EU 包括的所有電子電氣設備 （特殊豁免除外，例如 2002/95/EC 第八類產品醫(yī)療設備、第九類產品監(jiān)控設 備和其他不被包含的產品），幾乎全部包含電子元件的產品都需要關注 RoHS 檢測。要求自 2019 年 7 月 22 日起，所有輸歐電子電器產品（除醫(yī)療和監(jiān)控 設備）均需滿足該限制要求。2021 年 7 月 22 日起，醫(yī)療設備（包括體外醫(yī) 療設備）和監(jiān)控設備（包括工業(yè)監(jiān)控設備）也將納入該管控范圍。新 RoHS2.0 指令從屬于CE認證的一部分，進入歐洲市場的產品需要有RoHS2.0認證（CE－ RoHS 認證）。綜上所述，相關產品都應該盡早進行相關檢測。更多法規(guī)及標 準詳解請參看《RoHS2.0 法規(guī)解讀篇》。
檢測內容 檢測內容方面，歐盟在其公報上發(fā)布指令 (EU) 2015/863 對 RoHS 2.0 (2011/65/EU) 附錄 II 進行修訂， 正式將四種鄰苯二甲酸酯 (DEHP、BBP、 DBP、DIBP) 列入 RoHS 2.0 附錄 II 中。至此附錄 II 共有十項限制物質。也就 是我們常說的 RoHS 六檢測變成了 RoHS 十檢測。
檢測方法 檢 測 方 法 方 面， 根 據(jù) 國 際 電 工 委 員 會（International Electrotechnical Commission）發(fā)布的 IEC 62321-8-2017 現(xiàn)行的方法，這四種化合物的檢測一 般分為兩種 ：篩查方法（Screening Judgement）和精確定量方法。
篩查方法 篩查方法采用的是 Py/TD-GC/MS 單點外標校準的半定量方法，對于 DIBP、DBP、BBP、DEHP、七種 塑化劑的檢測濃度都是 100~2000ppm。對于篩查濃度低于 500ppm 的樣品，判定為合格（BL，Blow Limit）；對于高于 1500ppm 的樣品，判定為不合格（OL，Over Limit）；對于 500ppm-1500ppm 的樣品， 判定為不確定（INC，Inconclusive）。需要采用精確定量法進行判定。整個檢測過程非常簡明，大家按 照下圖進行即可 ：
安捷倫RoHS2.0塑化劑快速篩查流程
進行 Py/TD-GC/MS 檢測操作要點
一、標準品的狀態(tài)應該與產品一致。篩查方法應該盡量簡便。因此本方法采用NMIJ CRM 8152-a標準物質。 標品是含有標準含量的聚氯乙烯樹脂。
二、取樣的材質不盡相同，需要采用合適的工具進行取樣。切割的樣品放入樣品杯中后，將適量的滅活 玻璃棉放入樣品杯中，以確保樣品不會溢出。
三、需要滿足靈敏度指標，50ng 柱上量 S/N>30:1。由于本方法沒有復雜的前處理，因此整個方法的可 信度*依賴儀器本身的性能。同時，由于篩查方法使用的是單點定量，穩(wěn)定性對于定量準確性就至 關重要。這些都對于儀器的性能提出了較高的要求。所以在條件允許的情況下應該盡量選擇更好的 GC/ MS。一個準確的篩查方法可以大大降低進行二次精確定量的樣本數(shù)。從而可以獲得更好的生產效率。
四、極簡的前處理和單點定量都對離子源提出了很高的要求。離子源需要足夠的長期穩(wěn)定性，要程 度上降低維護和污染帶來的性能下降。因此采用具有自清潔功能的 JetClean 離子源，是一個很好的選擇。 自清潔功能可以在儀器運行的狀態(tài)下，自動的維持離子源的高性能。即使不停地長期運行大量樣品，都 可以始終保持結果的可靠性。減輕了維護人員的工作量的同時，也大大減輕對于維護人員的依賴。空白 和 0.5mg 實際樣品單標，一周內不同批次進樣結果（真實進樣狀況）如圖所示。這樣就可以在人力 成本下，保證我們分析的流暢運行，進而實現(xiàn)生產效率的。
五、自動化樣品報告也是保證分析效率的重要手段，所以要充分利用 MassHunter 的功能。
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