DL-01A型三氧化硫測定儀（定硫儀）

一、儀器性能及應(yīng)用范圍

1、其方法原理及具體操作步驟，詳見《應(yīng)用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

2、應(yīng)用本儀器：DL-01A型定硫儀，測得的硫酸鹽硫(SO3)，結(jié)果準(zhǔn)確。測得誤差在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)。單項(xiàng)測定值的標(biāo)準(zhǔn)誤差在0.04-0.06%，分析速度快，在20分鐘之內(nèi)即可得出分析結(jié)果。

3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定，也適用于各特種水泥。如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。

4、應(yīng)用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3)，不同于離子交換法的更大特點(diǎn)，是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復(fù)合劑的水泥廠中，應(yīng)用定硫儀測定三氧化硫，可*消除來自螢石中氟的干擾，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

對(duì)于尚未采用螢石-硬石膏復(fù)合礦化劑生產(chǎn)的大型旋窖水泥廠，應(yīng)用定硫儀測定出該廠水泥的三氧化硫。可及時(shí)提供準(zhǔn)確結(jié)果，有利于出廠水泥的質(zhì)量監(jiān)督。

二、儀器裝配

1、600W定硫儀電爐的電源電壓為：220V。

2、 微型空氣泵的電源為：220V。

3、將洗氣瓶的管口涂上凡士林油， 并裝入100毫升5%硫酸銅溶液【配制時(shí)加2-3毫升硫酸(1:2)】。

4、將加液漏斗的活塞涂上凡士林油?；钊奈捕擞弥睆较鄳?yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。

5、洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進(jìn)氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。

6、微型空氣泵的出氣管與洗氣瓶的進(jìn)氣管用直徑為4mm、長40-50cm長的乳膠管聯(lián)接。

7、試驗(yàn)時(shí)儀器的聯(lián)接:

1)首先于吸氣瓶內(nèi)加入300毫升水及20毫升鋅一氨溶液，然后將導(dǎo)氣管放入瓶內(nèi)。

2)將反應(yīng)瓶放在電爐上。反應(yīng)瓶內(nèi)應(yīng)稱取的試樣量以及所加試劑等，詳見《應(yīng)用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

3)將浣氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進(jìn)氣端相連接，并保持平穩(wěn)。

4)然后將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。

5)將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動(dòng)，以防漏氣，漏斗的方位應(yīng)在操作者一側(cè)，便于操作。

6)整個(gè)裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。

7）下一步操作，如開動(dòng)空氣泵、調(diào)整電壓進(jìn)行加熱等，詳見《應(yīng)用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

三、試驗(yàn)完成后儀器的拆卸步驟

1、在加熱完后，繼續(xù)通氣的情況下，首先關(guān)閉電爐(將旋鈕調(diào)到“關(guān)”)。

2、卸下吸收瓶一端的導(dǎo)氣管，并用水沖洗伸入溶液部分的導(dǎo)氣管的內(nèi)外壁(以吸收懷盛接)。

3、取下反應(yīng)瓶，放在耐火板或石棉網(wǎng)上，以免炸裂。

4、最后關(guān)閉空氣泵。如連續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，空氣泵也可不必關(guān)閉。

5、在停止試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將導(dǎo)氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中，加液漏斗用后不必洗滌或烘干，置于小燒杯內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>

6、有關(guān)滴定操作， 詳見《應(yīng)用定疏儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

四、儀器使用過程中的有關(guān)注意事項(xiàng)

1) 試驗(yàn)時(shí)，反應(yīng)瓶的進(jìn)、出口決不能接反。否則，當(dāng)開動(dòng)空氣泵時(shí)，反應(yīng)瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個(gè)試驗(yàn)失敗，遇此情況，必須*清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱樣試驗(yàn)。

2) 每進(jìn)行完一次試驗(yàn)(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應(yīng)根據(jù)實(shí)際測量的電壓值，適當(dāng)調(diào)整加熱輸出功率。

4) 在實(shí)驗(yàn)過程中，如電壓過高或加熱時(shí)間較長，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可采取以下措施:

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將輸出電壓適當(dāng)將低。原規(guī)定在200V加熱10分鐘，180V 再加然5分鐘。改為180V加熱10分鐘。再于160V加熱5分鐘。

(2)于220V加熱至吸收瓶內(nèi)出現(xiàn)白色的沉淀后，將電壓降至200V-210V再加熱3-4分鐘，然后再于160V-170V加熱5分鐘。

5) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，分析人員應(yīng)準(zhǔn)確的記錄加熱時(shí)間或使用定時(shí)鬧鐘準(zhǔn)確報(bào)時(shí)，如加熱時(shí)間過長，即便采取上述措施，也同樣會(huì)在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時(shí)，應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的氯化亞錫-磷酸溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進(jìn)行，直至*清洗干凈為止。

若實(shí)在難以清除。可在加水煮沸時(shí)加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會(huì)對(duì)反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。

五、裝箱單

六、定硫儀裝置圖

1— 可調(diào)微型空氣泵

2— 洗氣瓶（250mL）,內(nèi)盛硫酸銅溶液（50g/L）

3— 反應(yīng)瓶（100mL）

4— 加液漏斗（15mL）

5— 600W電爐

6— 吸氣瓶（400mL），內(nèi)盛水及氨性硫酸鋅溶液（100g/L）

7— 導(dǎo)氣管

8— 連接管（塑料管、橡膠管、硅橡膠管均可）