
有機磷農(nóng)藥作為一類廣譜、有效的殺蟲劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中,但其大量使用后對人、動物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴重。近些年來食品**問題已經(jīng)引起了越來越多人的關(guān)注,因此有必要建立一種適合本實驗室實際情況的操作簡便、快速、靈敏的符合常規(guī)檢測要求的分析方法。 目前蔬菜中有機磷農(nóng)藥的殘留測定,文獻報道中的方法主要以氣相色譜儀分離法和氣/質(zhì)聯(lián)用儀分析法為主,雖然部分農(nóng)藥殘留的檢測也用到不少液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法,但由于有機磷農(nóng)藥大都具有較好的揮發(fā)性,氣相色譜儀在基層單位較為普及實用,價格適中,因此多數(shù)實驗室依然采用氣相色譜法進行常規(guī)檢測。
1、儀器:
GC-9860II氣相色譜儀,配置NPD檢測器,N-2000色譜數(shù)據(jù)工作站,OV-1701毛細管色譜柱(30m×0153mm×110μm),LCN-12多功能氮吹儀,LC-6890頂空進樣器.
2、試劑15種農(nóng)藥標準溶液和蔬菜樣品:
、、樂果、、氧樂果、乙酰、、、毒死蜱、、甲基、、丙溴磷、水胺硫磷、三唑磷(購自環(huán)境保護科研檢測所,均為100μg/ml),丙酮,*、活性炭、二氯甲烷。
蔬菜樣品:購自各大菜場和超市。
3、色譜條件柱溫:
氣相色譜儀程序升溫60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min.檢測器溫度為260℃,汽化室溫度為250℃,采用毛細管不分流。載氣為高純鋼瓶氮氣(99.999%),流量12ml/min;氫氣采用其實發(fā)生器流量60ml/min,空氣采用空氣發(fā)生器流量450ml/min.
4、樣品處理和測定
將搗碎的試樣準確稱取1010g,加30g*,劇烈振搖后試樣中應(yīng)保留少量的硫酸鈉固體,依次加入活性炭110g脫色,再加入70ml二氯甲烷,振搖015h,過濾,取濾液3510ml,用多功能氮吹儀至近干,用丙酮洗殘渣,并定容到210ml,準確吸取110μl的樣品備用液和標準使用液,以保留時間定性,色譜峰面積定量。