分析檢測工作者都知道在用氣相色譜儀分離法測定蔬菜中的農藥殘留時, 因為大蒜、蒜薹、韭菜等辛辣類蔬菜的基質中含有雜原子和活性酶, 被打碎時這些活性酶促使該蔬菜釋放硫化物而影響對其中農藥殘留的定性和定量, 甚至有時會造成誤判而產生假陽性或假陰性的檢測結果, 因此怎樣去除這類蔬菜中這些有機硫化物是對這一類蔬菜進行農殘檢測的關鍵。為此, 山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司實驗室研究了在前處理過程中采用微波爐對蒜薹樣品進行微波處理, 再沿用NY/T761-2004的方法進行提取、凈化、定容、上機測定, 效果較為理想, 總結如下, 以期對檢測工作有所幫助。
通過微波處理, 可以有效地鈍化蒜薹基質中活性酶的活性, 減少有機硫化物的產生, 減小有機硫化物對有機氯和農藥識別的影響, 但根據我們平時大量的檢測工作, 對百菌清的測定影響較大(使百菌清的回收率降低較大), 所以蒜薹中百菌清的檢測有待于進一步研究;同時,微波處理的時間不同, 對三唑酮的保留時間附近的干擾物質的去除作用不相同, 對它的定量影響較大, 從而影響其回收率。從總體上講, 微波處理50 s 和微波處理60 s 都能滿足NY/ T761-2004方法對其它7 種農藥的添加回收率的要求。經過添加回收試驗, 微波處理50 s 后7種農藥的平均回收率在73 .3 %-107 .1 %之間,相對標準偏差RSD ≤10 %;微波處理60 s 后7 種農藥的平均回收率在76 .3 %-93 .2 %之間, 相對標準偏差RSD ≤10 %;符合農殘分析要求。
