
三苯含量的測(cè)定方法有很多,*主要用氣相色譜的方法,它具有操作簡(jiǎn)單, 定量準(zhǔn)確, 分析速度快的特點(diǎn),是工業(yè)中質(zhì)量控制以及環(huán)保部門產(chǎn)品檢測(cè)的有效手段。另外還有分光管度法、紫外光譜法、光離子化檢測(cè)等等。山東滕州魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用氣相色譜法對(duì)廢水樣品中的三苯含量進(jìn)行定性及定量測(cè)定。定量測(cè)定采用內(nèi)標(biāo)法,此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差,可以迅速、準(zhǔn)確地得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果
二、廢水中三苯的含量測(cè)定氣相分析儀配置:
山東魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀;
色譜柱:hp-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱溫:初始溫度40℃(保持2min),以20℃?min?1升至150℃
進(jìn)樣量:0.5~1μl
檢測(cè)器:250℃
進(jìn)樣口:200℃
載氣(n2):總量為40 ml?min?1,分流比為30:1;
氫氣和空氣流量分別為30 ml?min?1和300ml?min?1;
2、試劑
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純;乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。 各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液:于6個(gè)5-10 ml血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g,加入5.0 ml乙酸乙酯溶解、搖勻,于冰箱內(nèi)保存。
3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.1 加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制在一個(gè)5-10ml血清瓶中預(yù)先放入約2 ml乙酸乙酯,分別準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至5ml,搖勻
3.2 廢水樣品前處理
取廢水樣100 ml,加入150μl內(nèi)標(biāo)物正己烷,于100ml分液漏斗中,加2-4 g氯化鈉,溶解后,加5.0ml二硫化碳萃取3min,靜止分層,棄去水相。
3.3 定性分析 參照儀器操作使用說(shuō)明書(shū),啟動(dòng)儀器,設(shè)定色譜分析條件等,使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后分別將三苯單標(biāo)依次進(jìn)樣,記下每種物質(zhì)的保留時(shí)間,作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測(cè)定的對(duì)照定性依據(jù)。
3.4 相對(duì)校正因子fi’的測(cè)定。 注入1μl混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以各純組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并計(jì)算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對(duì)定量校正因子fi’。
3.5 樣品測(cè)定。 注入1μl步驟2中萃取后樣品溶液,以各純組分的保留時(shí)間與樣品色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量。
3.6 結(jié)果與討論
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
廢水中三苯含量分別為:苯:0.00174 mg·l-1、甲苯:0.00295 mg·l-1、對(duì)-二甲苯:0.00201 mg· l-1、鄰-二甲苯:0.00279mg· l-1。均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)gb5749-2006):苯≤0.01mg/l;甲苯≤0.71mg/l;二甲苯≤0.5mg/l。