
我們采用丙酮+正已烷混合溶劑(1:2,v/v)振蕩提取試樣中茚蟲(chóng)威殘留,樣品凈化后,氣相色譜法檢測(cè),方法靈敏穩(wěn)定,適用范圍廣,可滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)于不同食品基體中茚蟲(chóng)威殘留量的檢測(cè)要求。
實(shí)驗(yàn)儀器:氣相色譜儀,配有電子捕獲檢測(cè)器 。
儀器分析:色譜柱:石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,0.25um);升溫程序:柱溫80 ℃,以20 ℃/min升至180℃(保持3 min),再以20 ℃/min 升至240 ℃(保持3 min),**以20℃/min升至270 ℃,(保持13 min);進(jìn)樣口溫度:220℃;載氣為氮?dú)?,純度大?span style="margin: 0px; padding: 0px;">99.995%,流速1ml/min;不分流進(jìn)樣2ul。
測(cè)定方法:
對(duì)于茶葉、食用菌(干):取1g勻樣,加2ml飽和氯化鈉溶液,以3×3ml丙酮-正己烷混合溶劑(1:2)超聲提取20min,離心取上清液;對(duì)于蔬菜與水果等:取10g勻樣,加5g氯化鈉,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶劑超聲提取20min,離心取上清液;對(duì)于肉及肉制品:取10g勻樣,加5g氯化鈉,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶劑超聲提取20 min,離心取上清液,濃縮至約1ml,用3×2ml乙腈反萃2次,合并乙腈相。將上述提取液于濃縮工作站中濃縮至約1ml。
對(duì)于植物性樣品,將樣品提取液過(guò)ENVI-CARB固相萃取柱;對(duì)于動(dòng)物性樣品,在Florisil固相萃取柱中加入0.5 g中性氧化鋁,將樣品提取液過(guò)Florisil固相萃取柱,用6ml丙酮-正己烷混合溶劑(1:2,v/v)洗脫,將洗脫液于50 ℃水浴氮吹至近干,用丙酮定容1ml,供氣相色譜分析。