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1 原理
空氣中甲基丙烯酸甲酯經聚乙二醇6000柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
2 儀器
2.1 GC-9870氣相色譜儀
2.2 3400熱解析
2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。1ng甲基丙烯酸甲酯給出的信噪比不低于3∶1。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。
聚乙二醇6000∶101白色擔體=10∶100
柱溫:100℃
汽化室溫度:120℃
檢測室溫度120℃
載氣(氮氣):45ml/min
3 試劑
3.1 甲基丙烯酸甲酯,色譜純。
3.2 聚乙二醇6000,色譜固定液。
3.3 101白色擔體,60~80目。
4 采樣
用100ml注射器,在采樣點用現(xiàn)場空氣抽洗3次,然后抽取100ml空氣,將注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h內分析。
5 分析步驟
5.1 對照試驗:將100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清潔空氣,與樣品同時分析,作為對照。
5.2 樣品處理:將樣品與對照樣品注射器垂直放置,記錄實驗室的溫度和氣壓。
5.3 標準曲線的繪制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃時1微升丙烯酸甲酯質量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定濃度的標準氣體,取一定量的甲基丙烯酸甲酯標準氣用空氣稀釋成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯標準氣體,分別取1ml進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量對峰高作圖,繪制標準曲線,保留時間為定性指標。
5.4 測定:取1ml空氣樣品(記錄溫度及壓力)進樣,用保留時間定性,峰高定量。
6 計算
X=C*1000/V0
式中:X——空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度,mg/m3;
C——由標準曲線上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;
V0——標準狀況下的樣品體積,ml。
7 說明
7.1 本法的檢測限為1ng,當甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml時,其變異系數(shù)為1.6%。
7.2 苯對測定有干擾。