GC-9860氣相色譜儀檢測(cè)染發(fā)劑中對(duì)苯二胺含量

 1、 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了染發(fā)劑中對(duì)苯二胺的測(cè)定方法，本方法****檢測(cè)濃度為0.003 mg/ml.。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含對(duì)苯二胺為主的染發(fā)劑的測(cè)定。

 2 、方法提要 試樣經(jīng)溶劑直接溶解，分離萃取后用氣相色譜進(jìn)行測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 3、 試劑與材料  

3.1 乙酸乙酯（HC3 —1226）分析純

3.2 對(duì)苯二胺 化學(xué)純 99.0%

3.3 氯化鈉 （GB 1253）化學(xué)純

3.4 離心機(jī) 1臺(tái)

3.5 刻度離心管 10ml

3.6 容量瓶（棕色） 10 ml ；50 ml

3.7 載氣 氮?dú)?純度大于99.9%

3.8 燃?xì)?氫氣 純度大于99.9%

3.9 助燃?xì)舛蝺艋諝?/span>

3.10 Chromonsorb WAW (60~80 目)經(jīng)氫氧化鉀——甲醇處理過擔(dān)體。 稱取0.20g 氫氧化鉀溶解于20 ml甲醇試劑中，倒入已稱量（10.0 g 的Chromosorb WAW擔(dān)體中浸過，風(fēng)干，置于100℃烘箱中烘干。

 4 、儀器

4.1 色譜儀具有以下部分：

主機(jī)：GC-9860氣相色譜儀  

檢測(cè)器： 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

 色譜柱： 不銹鋼或玻璃柱管，規(guī)格約2m×ф3 mm內(nèi)充填10% Carobowax20MChromosorb WAW 60~80目堿醇處理。 微量注射器 10ul。

 4.2 氣相色譜儀分析條件 根據(jù)選用的色譜柱設(shè)定色譜條件，參考條件如下： a. 氣化室溫度 250℃； b. 檢測(cè)器溫度 230℃； c. 柱溫 210℃； d. 氮?dú)饬髁?30ml/min; ulrs e. 氫氣流量 30ml/min; f．空氣流量 30ml/min; g．進(jìn)樣量 1ul。 應(yīng)符合QB/T 1685 的規(guī)定。

 5 、分析步驟

5.1 試樣的制備

5.1.1 粉劑試樣 稱取0.050g（**至0.001g）試樣（僅指含對(duì)苯二胺）于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，避光靜止約4h，取出過濾待用。

5.1.2 水劑試樣 稱取0.50g（**至0.01g）試樣（僅指含對(duì)苯二胺）于10ml離心管中，加5ml乙酸乙酯，蓋緊塞子，振蕩30s后加0.1g氯化鈉，再振蕩30s；放置離心機(jī)（2000r/min）     中分離，10min靜止片刻，分出上層溶液，下層水相溶液用2.5ml乙酸乙酯萃取2次，分出上層溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀釋定容至10ml容量瓶中，待用。

5.2 對(duì)苯二胺標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.2.1 稱取0.5000g（**至0.1000g）對(duì)苯二胺于50ml棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含對(duì)苯二胺10mg。

5.2.2 分別移取0.5，1.0，1.5，2.0ml對(duì)苯二胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）置于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯容定至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)序列，每毫升含對(duì)苯二胺為0.5，1.0 ，1.5 ，2.0mg

 5.3 測(cè)定

5.3.1 依次從各容量瓶中（5.2.2）移取1ul標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入氣相色譜儀中，記下各次峰面積（或峰高），并繪制峰面積（或峰高）——對(duì)苯二胺濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

5.3.2 移?。ǎ?. 1）試樣溶液1ul，注入氣相色譜儀中，記錄色譜峰面積（或峰高），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的對(duì)苯二胺濃度。

 6 、分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算試樣中對(duì)苯二胺的百分含量： 對(duì)苯二胺（%）=P/W×100 式中： P——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得樣液中對(duì)苯二胺濃度，mg/ml; W——試樣的質(zhì)量，g。 以平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為對(duì)苯二胺的含量。

GC-9860氣相色譜儀

一、儀器主要特點(diǎn)：

1、GC-9860氣相色譜儀采用線性優(yōu)化兩廂外觀設(shè)計(jì)，全微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),可調(diào)式中文高清液晶顯示屏，顯示內(nèi)容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。

2 、全新雙CPU設(shè)計(jì)、高集成的電子電路技術(shù)，**高集成芯片的應(yīng)用使儀器具有優(yōu)良的可靠性及抗*力, 控溫的精度高。

3、多氣路、大體積柱室的設(shè)計(jì),*多可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器， 并可方便地?cái)U(kuò)充 ECD , FPD , NPD 三種檢測(cè)器，以及擴(kuò)裝頂空進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備，**實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。 

4、可同時(shí)配備兩個(gè)填充柱汽化室(PIP)和一個(gè)獨(dú)立毛細(xì)管分流/不分流專用系統(tǒng)（SPL），汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國(guó)外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì)，升溫速度快、無進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器（SPL）及尾吹系統(tǒng)，可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。

5、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng)， 降溫速度非?？?，（從280℃降到50℃只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了**意義上的近室溫操作。 

6、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝更換更為方便。

7、具有掉電保護(hù)功能，自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和秒表計(jì)時(shí)功能，并設(shè)計(jì)多種自糾功能。 

 8、具有“0℃”和超溫保護(hù)功能，溫度為“0℃”或超過所設(shè)上限自動(dòng)停止加熱并報(bào)警；并有提示故障原因及報(bào)警提示。 同類產(chǎn)品中**斷氣保護(hù)及提示功能，可**限度保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。  
 9、寬范圍的故障自我診斷功能，36種自診斷信息，隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。  
二、儀器技術(shù)參數(shù)：
色譜柱室溫度：控溫范圍：室溫+10℃～399℃      溫精度：優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度：柱有效區(qū)域不大于2%
設(shè)定控溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
氣 化 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃ 
檢 測(cè) 室：控溫精度：±0.1℃（室溫+15℃～200℃）；     大于200℃為±0.2℃