氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試奶粉中的,2-丙二醇
,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白時形成的，屬于加工制造過程產(chǎn)生的污染物。香港消費會在醬油及鮮露測試中檢出了3-MCPD，其后發(fā)現(xiàn)其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD，比如棕櫚油、精煉植物油、烘焙食品等。世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合委員會及歐洲食物的報告指出，實驗動物長期攝入過量的3-MCPD，可能損害腎臟功能和影響雄性生殖系統(tǒng)，并且損害DNA及致癌。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對奶粉中3-MCPD進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是一款高氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù), 以 D5-,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內(nèi)標(biāo)。試樣中加入內(nèi)標(biāo)，飽和氯化鈉溶液萃取后,進(jìn)行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質(zhì)成分, 用叔丁基甲醚洗脫,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁?；溥蜓苌?采用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定, 內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D）；
D5-,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L；
,2-丙二醇(3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L）；
叔丁基甲醚：HPLC級；
正己烷：HPLC級；
硅藻土柱20g/60mL。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3. D5-3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
圖4. 3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測試信息
序號 | 化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
1 | D5-,2-丙二醇 | D5-3-MCPD | 342611-01-2 | 257* 278 294 296 |
2 | ,2-丙二醇 | 3-MCPD | 96-24-2 | 253* 275 289 291 |
3.2 樣品測試
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖5.實際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對奶粉中的氯丙醇進(jìn)行定性定量測試，方法，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，*符合測試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定
