STA 449 F1 Jupiter^® 是耐馳公司全新推出的*的同步 TG-DSC 分析儀器，擁有無限的配置靈活性與的優(yōu)異性能。

耐馳 STA 449 F1 Jupiter^® 可同時測試熱效應（轉(zhuǎn)變溫度、熱焓）與質(zhì)量的變化，具有優(yōu)異的穩(wěn)定性、分辨率和準確度。通過選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以最恰當?shù)母郊?，采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與*的納克級天平，既保證了 DSC 測試的高靈敏度、高分辨率，又保證了 TG 測試的高分辨率、低噪音和漂移穩(wěn)定性。

STA 449 F1 Jupiter^® 綜合了*的 TG 系統(tǒng)和 DSC 系統(tǒng)，其高溫 DSC 可以測試超高溫度范圍內(nèi)的樣品比熱。整個系統(tǒng)溫度范圍為 -150°C…2000°C（取決于具體的爐體與傳感器配置）。雙爐體提升裝置和自動進樣器（ASC）大大改善了樣品的處理量，ASC 則可在晚上或者周末自動進行測試。各種DSC傳感器提供了寬廣溫度范圍內(nèi)（-150°C…1750°C）真正的 DSC 測試，可準確測量微小相變和比熱值。

真空密閉的設計和高分辨率、金屬封裝的質(zhì)量流量控制器使得整個系統(tǒng)成為研究和工業(yè)領(lǐng)域內(nèi) TG 和 DSC 測試的理想工具。

這一配備齊全的熱分析系統(tǒng)可以輕松地對微量的具有活性的新型藥物、半導體波形轉(zhuǎn)換器上的微量雜質(zhì)、電子元件、醫(yī)學移植以及無機混合物組分上的偏差等等進行分析。使用我們的 STA 449 F1 Jupiter^®，您會有非同凡響的感受。

對于逸出氣分析，STA 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用，亦可同時與二者聯(lián)用。即使配以自動進樣器，所有測試也可同步進行。

STA 449 F1 Jupiter^® - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：-150 ... 2000°C

• 升降溫速率：0.001 ... 50 K/min（取決于爐體配置；高速升溫爐線性升溫速率 1000 K/min）

• 稱重范圍：5000 mg

• TG 解析度：0.025 μg

• DSC 解析度：< 1 μW（取決于配備的傳感器）

• 氣氛：惰性，氧化，還原，靜態(tài)，動態(tài)，真空

• 集成的質(zhì)量流量計，帶 2 路吹掃氣與 1 路保護氣

• 高真空結(jié)構(gòu)設計，真空度可達 10^-4 mbar（10^-2 pa）

• 對于單 TG 支架可配備 c-DTA^®（計算型 DTA）功能，用于溫度校正及額外的 DTA 信息獲取。

• TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用于真正的同步測量。

• 自動進樣器（ASC），最多可同時裝載 20 個樣品（選件）

• 通過可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯(lián)用（選件）

• *的 Pulse-TA 擴展功能（選件）

STA 449 F1 Jupiter^® 結(jié)構(gòu)示意圖

TG, TG-DSC, TG-DSC-Cp 與 TG-DTA 樣品支架		自動進樣器 ASC

STA 449 F1 Jupiter^® - 軟件功能

STA 449 F1 Jupiter^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® XP 與 Vista^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作，也可安裝在其他電腦上脫機使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

• 峰的標注：可確定起始點，峰值，拐點和終止點溫度，可進行自動峰搜索。

• 峰面積/熱焓計算：可選多種不同類型基線，可進行部分面積分析?？蛇x擇以哪一溫度下的當前質(zhì)量作為熱焓計算的基準。

• 峰的綜合分析：在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

• 自動基線扣除。

• 結(jié)晶度計算。

• 氧化誘導期（O.I.T.）分析。

• 比熱分析（選件）。

• BeFlat ^® 功能：用于 DSC 基線的優(yōu)化（選件）。

• DSC 峰形修正功能：對吸／放熱峰的峰形進行修正，將體系的熱阻與時間常數(shù)因素納入計算（選件）。

• TM-DSC（選件）。

TG 部分分析功能：

• 失重臺階手動或自動標注，單位 % 或 mg。

• 質(zhì)量-時間/溫度標注。

• 殘余質(zhì)量標注。

• 可標注失重臺階的外推起始點與終止點。

• 可對熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進行峰值溫度標注。

• 自動的基線與浮力效應修正。

• c-DTA^®（計算型 DTA）：可標注熱效應特征溫度和峰面積（選件）

STA 449 F1 Jupiter^® - 應用實例

優(yōu)異的穩(wěn)定性

將氧化鋁粉末加熱至400°C（初始質(zhì)量為120.0mg），有16.50mg的失重，主要是水分的揮發(fā)，對應于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恒溫過程中，質(zhì)量變化只有11微克，表現(xiàn)出天平系統(tǒng)優(yōu)異的穩(wěn)定性。

氧化錳的還原

氧化錳（MnO2）在化學領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒有對應的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應的逆轉(zhuǎn)變對應于 1148°C 的放熱峰。

堿式硫酸鐵的分解

堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結(jié)果，有兩步失水過程，對應于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。

建筑材料：石膏與石英砂

石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。

合金的相圖

Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結(jié)果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。

塑料

塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對苯二甲酸乙二酯）見的應用。STA 測試結(jié)果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100°C之前有一臺階，主要是玻璃化轉(zhuǎn)變，同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時的放熱峰主要是冷結(jié)晶過程。255°C時的吸熱峰是熔融過程。在360°C之后，樣品開始發(fā)生分解，伴隨有79.5％的失重。

STA 449 F1 Jupiter^® - 相關(guān)附件

寬廣的坩堝選擇：NETZSCH 提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼等各種坩堝，可以滿足幾乎所有的材料測試和應用。

*的水蒸汽爐選件，配備一系列用于蒸汽發(fā)生，氣體混合與流量控制的附屬配件，構(gòu)成了在設定的濕度下、至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質(zhì)量與能量變化的工具。

如果需要在特殊氣氛下測試，STA 449 F1 Jupiter^® 可以提供防腐蝕型的特殊配置。這一配置可以在腐蝕性氣氛或還原性氣氛下進行測試，氣體流量控制系統(tǒng)放置在獨立的盒子中，樣品支架也是特殊配置的，熱電偶處于保護狀態(tài)。

對于那些非常特殊的樣品或是有放射性的材料，STA 449 F1 Jupiter^® 可以安裝在手套箱或是熱室中，電子元件遠離測量單元，所有的數(shù)據(jù)線和配套設備都可以連接在一個引線上。

新推出的高速爐體是對現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴展。這種爐體不需要配在專門的儀器上，可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體，那么也可為高速爐配備一個自動進樣器（ASC）。這一模塊化設計的靈活性，特別是高速爐可以與 ASC 相結(jié)合，節(jié)省了大量的時間，大大縮短了測樣周期。

對于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS™（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質(zhì)氧，有效降低樣品氧化的可能性。

自動進樣系統(tǒng)（ASC）可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。（例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試）。其進樣轉(zhuǎn)盤最多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的。可對每一個樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯，同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。