石油瀝青含蠟量分析儀其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為進(jìn)口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率壓縮機(jī)，深冷可達(dá)—２８°Ｃ。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個(gè)樣品，分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。
石油瀝青含蠟量分析儀每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析試驗(yàn)。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡(jiǎn)便省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。
操作規(guī)程：
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
■當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準(zhǔn)確至0.05g。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗(yàn)步驟：
冷凍分離
■將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時(shí)間開(kāi)始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
■預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
■當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。
■當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。
制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
■當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?，從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
■將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)備至0.05g。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。
使用方法
在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、控溫開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意：不可以同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān)，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后，(按下開(kāi)關(guān)上部為開(kāi)，按下開(kāi)關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。
2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一個(gè)小孔以備不凝氣體溢出。
3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。
4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過(guò)10g。
5.將冷卻過(guò)濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進(jìn)行混合。
6.將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞，過(guò)濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來(lái)，再過(guò)濾30分鐘。
7.啟動(dòng)過(guò)濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度每秒一滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。
8.從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.將冷卻過(guò)濾裝置重新裝好，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒(méi)有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí)，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg。
12.整個(gè)試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。
主要技術(shù)參數(shù)：
１．整機(jī)功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
２．?dāng)嚢桦姍C(jī)轉(zhuǎn)速：１４００轉(zhuǎn)／分鐘。
３．制冷工質(zhì)為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環(huán)境溫度：室溫，相對(duì)濕度小于８５％。
５．外形尺寸：7８０×65０×１30０mm（制冷）。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。
７．重量：118KG
８．環(huán)境溫度：5～40℃
９．環(huán)境濕度：≦85﹪
