JZ-6043型橡膠低溫脆性測定儀
一、用途

橡膠低溫脆性測定儀是測定硫化橡膠在規(guī)定條件下試樣受沖擊出現(xiàn)破壞時的*高溫度，即為脆性溫度，可以對非硬質塑料及其他彈性材料在低溫條件下的使用性能作比較性鑒定。橡膠低溫脆性試驗機可以測定不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠的脆性溫度和低溫性能的優(yōu)劣。因此無論在科學研究材料及其制品的質量檢驗，生產(chǎn)過程的控制等方面均是*的。橡膠低溫脆性試驗機是根據(jù)GB/T 15256-1994《硫化橡膠低溫脆性的測定（多試樣法）》國家標準設計的，*新研制開發(fā)的壓縮機制冷設備。橡膠低溫脆性試驗機采用復疊式壓縮機制冷技術，利用熱平衡原理及循環(huán)攪拌方式，達到對試樣的自動均勻冷卻、恒溫，可*國家標準GB/T229-94做規(guī)定的各項控溫指標。
二、技術參數(shù)

1、控溫范圍： -60℃    -70℃   -80℃   （客戶自選配）

2、降溫速度：大約2小時左右

注：使用環(huán)境在室溫下使用，工作時保持壓縮機散溫效果，可將側門全部打開。

3、恒溫后，試驗3min時間內溫度波動：＜±0.5℃

4、*大外形尺寸：900×505×800mm（長×高×寬）

5、工作室外形尺寸：200×140×100mm（長×高×寬）

6、冷卻介質：乙醇或其他不凍液

7、攪拌電機：15W

8、工作電源220V~240V,50Hz,2kW




三、結構原理

3.1本橡膠低溫脆性試驗機由制冷壓縮機主機體、加熱裝置、電子控制箱、冷卻槽、冷卻介質循環(huán)系統(tǒng)、自動報警裝置等部分組成。啟動制冷開關后，壓縮機開始工作，制冷系統(tǒng)進入正式工作狀態(tài)。制冷壓縮機連續(xù)不斷的工作，當接近設定溫度時，冷卻槽中的加熱裝置開始按比例提供熱量，用以平衡制冷系統(tǒng)產(chǎn)生的多余冷量，以達到恒溫的目的。攪拌可使冷卻槽內的冷卻介質不斷循環(huán)，使溫度均勻一致。

3.2 試樣夾持器

試樣一邊夾持4個試樣（橡膠類），另一邊夾持15個試樣（塑料類）。

3.3沖擊裝置

沖擊裝置由沖擊錘和自鎖機構組成。

3.4沖擊器

沖擊頭半徑為1.6±0.1mm；

沖擊時，沖擊頭和試樣夾持器之間間隙為6.4±0.3mm；

沖擊頭的中心線與試樣夾持器之間的距離為8±0.3mm。




四、使用方法

4.1向冷井中注入冷凍介質（一般為工業(yè)乙醇），其注入量應保證夾持器的下端到液面的距離為75±10mm。

4.2接通電源，溫控儀和計時器顯示燈亮。

4.3將試樣垂直夾在夾持器上。夾的不宜過緊或過松，以防止試樣變形或脫落。

4.4按下夾持器，開始冷凍試樣，同時啟動時序控制開關（或按動秒表）計時。試樣冷凍時間規(guī)定為5.0±0.5min。試樣冷凍期間，冷凍介質溫度波動不得超過±1℃。

4.5按沖擊按鈕，使沖擊器在半秒鐘內沖擊試樣。

4.6取下試樣，將試樣按沖擊方向彎曲成180°，仔細觀察有無破壞。

4.7試樣經(jīng)沖擊后（每個試樣只準沖擊一次），如出現(xiàn)破壞時，應提高冷凍介質的溫度，否則降低其溫度，繼續(xù)進行試驗。

通過反復試驗，確定至少有兩個試樣不破壞的*低溫度和至少一個試樣破壞的*高溫度，如這兩個結果相差不大于1℃時，即試驗結束。
五、試驗標準

5.1 規(guī)格

A型  長25~40mm，寬6±1mm，厚2.0±0.2mm的條形試樣

A型試樣可以采用另一種方法制備，只用雙面平行銳利刀刃裁刀，一次沖切完畢，然后把條型試樣切成規(guī)定的長度。

5.2要求

試樣的表面應光滑，無外來雜質及損傷。成品應經(jīng)打磨后裁制成相應尺寸。
GB/T15256硫化橡膠或熱塑性橡膠

低溫脆性的測定（多試樣法）

警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家的有關法規(guī)規(guī)定的條件。

注意：本標準規(guī)定的某些步驟可能涉及使用或產(chǎn)生某些廢棄物，這可能對局部環(huán)境產(chǎn)生危害。相關文件中應規(guī)定適當?shù)陌踩僮骱蛷U棄物使用后的處理條款。

1、范圍：

本標準規(guī)定了測定橡膠材料在規(guī)定條件下經(jīng)受沖擊時不出現(xiàn)脆性破壞的*低溫度或部分試樣出現(xiàn)脆性破壞溫度的方法。

本標準適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫脆性的測定。

因為材料的脆性溫度受測試條件和沖擊速度的影響，這樣測得的脆性溫度不一定是這種材料可以使用的*低溫度。這種方法獲得的數(shù)據(jù)只有在變形條件和試驗規(guī)定的條件相似的情況下，才可用于預見橡膠材料在低溫下的特性。

描述了三種程序。程序A：測定脆性溫度；程序B：測定50%破壞的脆性溫度；程序C：在規(guī)定溫度下沖擊拭樣。

程序C用于橡膠材料的分類及評價橡膠材料符合性。

注：對于橡膠涂層織物的類似測試見ISO 4646，橡膠或塑料涂層織物低溫沖擊試驗。

2、規(guī)范性引用文件：

下列文件對于本文件的應用是的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有適用于本文件。

GB/T 25269—2010橡膠試驗設備校準指南（ISO 18899：2004，IDT）

ISO 23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調節(jié)通用程序（Rubber—General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods）

3、語和定義：

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

脆性溫度brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣不產(chǎn)生低溫破壞的*低溫度。

3.2

50%脆性溫度 50% brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣50%發(fā)生低溫破壞的溫度。

3.3

試驗速度testing speed

試驗裝置的沖擊頭與被夾緊試樣之間沖擊時的相對線速度。

4、裝置和材料：

4.1  試樣的夾持器和沖擊頭

應滿足4.1.1?4.1.3的規(guī)定要求。

4.1.1  試樣夾持器應是堅固的，并且應設計成懸臂梁。每個試樣應被牢固和穩(wěn)定地夾持，且不產(chǎn)生變形。試樣的夾持器見圖1。

說明：

1——試樣；

2——夾持部分；

3——緊固螺釘；

4——試樣夾。

圖1試樣夾持器

4.1.2  沖擊頭沿著垂直于試樣上表面的軌道運動，以2.0m/s±0.2m/s的速度沖擊試樣。沖擊后沖擊頭速度應至少維持在6mm行程范圍內。

為了獲得在沖擊期間和沖擊后達到規(guī)定的速度范圍，應確保有足夠的沖擊能。每個試樣應至少需要3.0J的沖擊能。因此需要限定每次沖擊試樣的數(shù)量。

4.1.3  該裝置的主要尺寸如下[見圖2a）和圖2b）]：

a）沖擊頭半徑為1.6mm±0.1mm；

b）在沖擊時沖擊頭和試樣夾持器之間的間隙為6.4mm±0.3mm；

c）沖擊頭的沖擊點和試樣夾持器之間的距離為8mm±0.3mm。

注：試驗裝置可用于滿足本標準要求的旋轉電機、電磁線圈、重錘、或彈簧驅動的沖擊器。電磁線圈驅動型低溫沖擊器速度的校準方法在附錄A中給出。

4.2  傳熱介質

傳熱介質可采用在試驗溫度下對試驗材料無影響并能保持為流動的液體或氣體，見ISO 23529中的規(guī)定。

設備設計時可以使用氣體作為傳熱介質。用氣體和液體作為傳熱介質可獲得相同的溫度。

下列的液體可以滿足使用要求：

a）溫度下降到-60℃，可用在室溫下具有5m2/s運動黏度的硅油，其化學性質接近橡膠，不易燃并且無毒；

b）溫度下降到-70℃，用乙醇；

c）溫度下降到-120℃，用液氮制冷的甲基環(huán)己烷（使用合適的裝置是可以滿足要求的）。

單位為毫米

說明：

1——試樣；

2——沖擊頭；

3——試樣夾持器；

4——距離夾持器*近的沖擊頭上點的運動軌跡；

5——沖擊頭上沖擊點的運動軌跡。

圖2試樣夾持器和沖擊頭

4.3  溫度測量裝置

應在整個使用范圍內精度控制在0.5℃之內的溫度測量裝置。

溫度傳感器應放置在試樣附近。

4.4  溫度控制

能夠使傳熱介質的溫度維持在±1℃范圍內。

4.5  傳熱介質容器

無論液體介質或氣體介質測試室，都是通過傳熱介質加熱。

4.6  傳熱介質的攪拌

液體的攪拌或氣體的風扇、風機都能夠確保傳熱介質的*循環(huán)。重要的是攪拌器應使液體垂直運動以確保液體具有均勻的溫度。

4.7  秒表或其他的計時裝置

精確到秒。

5、校準：

試驗設備的校準應依據(jù)附錄B給出的規(guī)定進行。

6、試樣：

試樣有下列兩種類型：

——A型：條狀試樣，長度為26mm?40mm，寬度為6 mm±l mm，厚度為2.0mm±0.2mm；

——B型：試樣厚度為2.0mm±0.2mm，形狀尺寸見圖3。

單位為毫米

圖3 B類型試樣

試樣應按照ISO 23529的規(guī)定進行制備。試樣通常使用鋒利的裁刀從薄片上裁切而成。此外，A型試樣也可以使用刃口平行的雙層刀片通過一次沖切成為條狀，然后將條狀試樣切到適當?shù)拈L度。

7、硫化和試驗之間的時間間隔：

除非另有規(guī)定，硫化和試驗之間的時間間隔應按照ISO 23529的相關規(guī)定。

8、程序：

8.1  程序A（脆性溫度的測定）

8.1.1  將浴槽或測試室的溫度降至預期試樣不破壞的*低溫度之下。試樣夾持器應浸沒在冷浴槽或

測試室中。在液體為熱傳遞介質情況下，浴槽應確保有足夠的液體，以確保試樣至少浸沒到液面25mm以下。

8.1.2  快速將試樣固定在試樣夾持器上，當使用液體介質時，在測試溫度下將試樣夾持器浸入液體中5min，當使用氣體介質時則浸入氣體中10 min（見ISO 23529）。

注1：對于非常柔軟的材料，有必要使用裝置去支持試樣水平放置直至沖擊被釋放。

試樣的自由長度至少應大于19mm。

測試5個A型或B型試樣。如果有效的沖擊能量達到4.1.2中規(guī)定的*小值，在相同的時間下可以測試試樣。

適當?shù)財Q緊夾持器是非常重要的。夾持器應緊固以使每個試樣的有近似相同的夾持力。

注2：夾持力是可以影響試樣的斷裂溫度，建議夾持力為0.15n?0.25N。

8.1.3  在試驗溫度下，經(jīng)規(guī)定的時間浸泡后，記錄溫度并對試樣進行一次沖擊。

8.1.4  從試驗夾持器上移走試樣到標準試驗室溫度下，檢查每個試樣確定是否破壞。將試驗時出現(xiàn)的任何一個肉眼可見的裂縫或小孔，或*斷成兩片以至更多碎片定義為破壞。當試樣沒有*斷裂時，將試樣沿著沖擊時所形成的彎曲方向彎曲成90°角。然后在彎曲處檢查試樣的破壞情況。

8.1.5  若試樣破壞，溫度升高10℃重新做一組試驗，每個溫度下使用新的試樣直至試樣無破壞為止。若試樣無破壞，然后將溫度降低到已觀察到的破壞*高溫度。

以2℃的溫度間隔控制升溫或降溫，直至測出一組試樣無破壞的*低溫度。記錄此溫度為脆性溫度。

如果要研究結晶或塑性隨時間變化的影響，在氣體傳熱介質中需要更長的調節(jié)時間。

8.2  過程B（50%脆性溫度的測定）

8.2.1  除了初始溫度是期望50%破壞的溫度，其余執(zhí)行過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.2.2  如果在初始溫度下所有的試樣破壞，升高溫度10℃并重新試驗。如果在初始溫度下所有的試樣無破壞，降低10℃并重復試驗。溫度以2℃的量增加或減少并重新試驗直到確定沒有一個試樣破壞的*低溫度和所有試樣破壞的*高溫度。記錄在每個溫度下破壞的試樣數(shù)量。在每個溫度下使用一組新的試樣。使用8.2.3中的公式或8.2.4的圖解方法來確定50%脆性溫度。

8.2.3  計算：從每個溫度下試樣的破壞數(shù)量計算破壞的百分比來確定50%的脆性溫度，見式（1）：

式中：

Tb——50%脆性溫度，單位為攝氏度（℃）；

Th——所有試樣都破壞的*高溫度，單位為攝氏度（℃）；

T——測試溫度之間的間隔溫度，單位為攝氏度（℃）；

S——從沒有試樣破壞到試樣全部破壞的溫度范圍內，每個溫度下試樣破壞的百分比之和，％。

8.2.4  圖解方法：從各自的溫度下破壞的試樣數(shù)量，計算出在每個溫度下破壞的百分比。接下來使用正態(tài)概率紙見圖4，將每一百分比對溫度作圖，溫度以線性模式和破壞百分比以概率模式獲得，并且通過這些點繪制*佳合適的直線。這個直線與概率線交叉點的溫度就是50%的脆性溫度。

說明：

x——破裂的百分數(shù)，％；

y——溫度，單位為攝氏度（℃）。

圖450%脆性溫度Tb圖解方法的確定

8.3  過程C（在規(guī)定的溫度下測試）

8.3.1  除了使用的溫度由材料的規(guī)格或材料的分類規(guī)定外，其余實施過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.3.2  如果沒有一個試樣破壞視為合格，或任何一個試樣破壞可視為不合格。

9、精密度：

參見附錄C。

10、測試報告：

試驗報告應包括以下內容：

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）a）樣品的描述：

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）1）樣品的詳細說明及其來源；

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）2）樣品的制備方法，例如模壓或裁切。

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）b）試驗方法：

1）涉及的試驗方法，如本標準的編號；

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）2）試驗程序是A、B或C；

3）試樣的類型。

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）c）試驗描述：

1）傳熱介質和試驗設備使用的類型；

2）實驗室溫度；

3）調節(jié)時間和溫度；

4）試驗溫度；

5）標準中未規(guī)定的任何試驗程序的描述。

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）d）試驗結果：

1）使用試樣的數(shù)量和沖擊后破壞的試樣數(shù)量；

2）在使用程序A的脆性溫度或使用程序B的50%脆性溫度；

3）在使用程序C的情況下，材料是否滿足要求。

硫化橡膠低溫脆性試驗機（多試樣法）e）試驗日期。