全自動氮吹儀樣品前處理過程:
1、預處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2、提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3、凈化
去除雜質的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
4、濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點,使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
5、氮氣漩渦吹掃技術
該裝置采用氮氣旋渦旋轉吹掃技術,樣品在一定溫度下,通過氮氣吹掃,使待測物質獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制,保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流,減緩了氣流沖力,使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
6、氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質,可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力,縮短濃縮時間,以達到更好的回收率。
6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發(fā)速度過快,回收率可能降低。但是溫度設置過低,會導致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標物質與空氣長時間接觸,減少目標物質揮發(fā),但過高溫度會導致溶劑沸騰,從而降低回收率。
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
全自動氮吹儀樣品前處理過程
技術參數(shù):
1、產(chǎn)品型號:YDCY-12AL;
2、樣品數(shù)量:同時濃縮處理1-12個樣品;
3、樣品瓶體積:50或150mL;
4、終點檢測:每一個工作通道均配有專門的光學傳感器,自動、獨立地檢測終點;
5、終點體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當延長吹掃時間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;
6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);
7、氮吹時間:0-9999s;
8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);
9、外接氮氣壓力范圍:0.2~0.8MPa;外接允許氣壓,1.0MPa;
10、氣體消耗量:吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);
11、定容靈敏度:十級可調,保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準確;
12、控制方式:用戶可根據(jù)實際情況,自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點;
13、報警提示:儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮氣壓力不足時,均會自動報警提示;
14、其他:電源,220V/60Hz;
15、儀器尺寸,650×450×308mm;
16、重量:20Kg。