微分電化學(xué)質(zhì)譜（DEMS）作為一種電化學(xué)原位研究技術(shù)，能定性和定量分析電池運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生/消耗的氣體。是研究電池的反應(yīng)機(jī)理、SEI 膜形成、電解液和電極穩(wěn)定性等重要研究工具之一。
鋰-空氣電池中的電化學(xué)反應(yīng)是鋰和氧氣的轉(zhuǎn)換反應(yīng)，鋰-空氣電池在工作時(shí)消耗氧氣和釋放氧氣，當(dāng)存在副反應(yīng)時(shí)，也會(huì)產(chǎn)生 H2 和 CO2等，微分電化學(xué)質(zhì)譜儀是研究Li-O2 電池可逆性 重要的工具之一。鋰-離子電池在SEI膜形成，電解液分解過(guò)程中產(chǎn)生各種氣體，如 H2，CO，CO2，乙烯等?；?span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif;">Head space分析技術(shù)，結(jié)合電化學(xué)循環(huán)伏安或恒流充放電技，定性定量分析溢出氣體。
圖1 電池模具示意圖
圖2 微分電化學(xué)質(zhì)譜儀實(shí)物圖
二．應(yīng)用案例
圖3：DEMS profiles of cells with (a) DME, (b) DOL, (c) TEGDME and (d)
HMD based electrolytes during charge process.Angew. Chem. Int. Ed.2019,58,2345-2349.
圖4：In-situdifferential electrochemical mass spectrometry (DEMS) analysis of gaseous products by a Sn//Li half-cell, and LixSn//Li half-cell by in-situ DEMS.
Energy Environ. Sci., 2019, DOI: 10.1039/C9EE01404G
圖5：Differentialelectrochemical mass spectrometry result of the NVPF//Sn full cell. DEMS result of the NVPF//Na?Snalloy full cell.
ACS Appl. Mater. Interfaces2019112623207-23212
三．儀器組成
1. 載氣系統(tǒng)
高精度質(zhì)量流量計(jì)，氣體純化系統(tǒng)，低溫冷井，不銹鋼三通閥門(mén)管路等。
2. 電化學(xué)測(cè)試池
Swagelok電化學(xué)測(cè)試池，可用于鋰電池和鋰空氣電池測(cè)試。
3. 進(jìn)樣系統(tǒng)
加熱毛細(xì)管進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力和進(jìn)樣量可調(diào)節(jié)。
4. 真空系統(tǒng)
內(nèi)置渦輪分子泵加無(wú)油的干泵前級(jí)泵。
5. 離子源
電子轟擊離子源，通過(guò)電子碰撞/轟擊，使樣品分子在高真空的條件下離子化。樣品中的分子被離子源中電子撞擊后電離成質(zhì)量數(shù)小的離子和中性粒子，進(jìn)入到質(zhì)量分析器中。
6. 質(zhì)量分析器
四極桿原理質(zhì)量分析器，連續(xù)全掃描模式或選擇離子掃描模式。
7. 檢測(cè)器
法拉第杯檢測(cè)器和電子倍增器（用于較弱信號(hào)的檢測(cè)，速度快，靈敏度非常高，終生免更換）
四.主要技術(shù)參數(shù)如下：
（1）質(zhì)量數(shù)范圍：1-100 amu
（2）EI電子轟擊電離源，離子源能量可調(diào)節(jié),10-140 eV
（3）最小檢測(cè)分壓：1×10-14 mbar
（4）檢測(cè)限：小于1 ppm
（5）檢測(cè)器：法拉第杯和電子倍增器雙檢測(cè)
（6）雙燈絲設(shè)計(jì)，一用一備，燈絲材質(zhì)：Y2O3/Ir
（7）快速掃描速度：2 ms/amu
（8）獨(dú)立的旁路真空系統(tǒng)，采用微調(diào)閥調(diào)節(jié)，進(jìn)樣壓力可調(diào)節(jié)
（9）渦輪分子泵和干泵前級(jí)泵，質(zhì)譜室工作真空度：小于 1 × 10-5 mbar
（10）氣體采樣管外部加熱套溫控范圍：RT-200 ℃
（11）真空測(cè)量：皮拉尼冷陰極復(fù)合真空規(guī)。
