方法
取1.0ml樣品到10 ml比色管中,加水(蒸餾水或純凈水)到10.0ml刻度,蓋塞后混勻,從中取1.0ml放入100ml三角燒瓶中,加入60ml水(如果溶液顏色較深,可適當加大加水量,但要注意在做空白溶液實驗時加入等同量的水),加1號顯色劑4滴,搖勻,用滴瓶直立式一滴一滴地滴加總酸和氨基酸態(tài)氮測定液,每滴1滴都要搖勻,待溶液初顯紅色時停止滴定,按每滴測定液相當于0.45%克的總酸計算總酸含量,樣品消耗的滴數(shù)減去空白消耗的滴數(shù),再乘以0.45%等于樣品總酸的含量(如果測定液消耗了6滴還未略顯紅色,表示總酸超標,應送實驗室精確定量),再向溶液中加入10.0ml 36%的*,搖勻后加入2號顯色劑1毫升,繼續(xù)用測定液滴定至褐紅色出現(xiàn),按每滴測定液相當于0.078 %克的氨基酸態(tài)氮計算其含量。檢測前應首先做一份溶液空白試驗(做空白時候,向100毫升三角瓶中加60毫升蒸餾水,加1號顯色劑4滴,搖勻,用滴瓶直立式一滴一滴地滴加總酸和氨基酸態(tài)氮測定液,每滴1滴都要搖勻,待溶液初粉紅色時停止滴定,記住滴數(shù),再向溶液中加入10.0ml 36%的*,搖勻后加入2號顯色劑1毫升,繼續(xù)用測定液滴定至略顯粉紅色出現(xiàn)。記住滴數(shù)。),比如樣品加完甲醛后消耗了11滴測定液,空白溶液加完甲醛后消耗了7滴測定液,樣品實際消耗為4滴測定液,這份樣品中氨基酸態(tài)氮的含量為4×0.078%=0.31%克,為不合格產品。本方法測定的結果與國家標準規(guī)定量或標簽標示量僅1~2滴(測定液)之差時,應慎重處理,可送實驗室精確定量。
試劑成套
醬油中總算和氨基酸態(tài)氮測定液2瓶
醬油中總算和氨基酸態(tài)氮顯色劑1號1瓶
醬油中總算和氨基酸態(tài)氮顯色劑2號1瓶
10ml比色管1支
100ml三角燒瓶1個
大吸管10支
注意事項
1、需自備甲醛。
2、大吸管是帶刻度的吸管,用它量取樣品。
3、每次用完后立即清洗干凈試管、吸管等以備下次再用。
4、試液有效期為12個月,請在有效期內使用。