油中水在線分析測(cè)量的需求非常廣泛也非常重要,比如航空燃油中微量水(0-15ppm)、柴油中微量水(0-50ppm)、汽油中微量水(0-100ppm)、潤(rùn)滑油中微量水(0-100ppm)、蠟油中微量水(0-200ppm)、各種燃料中微量水、硝基氯苯微量水(0-150ppm)、丙烯微量水(0-30ppm)、丙烯微量水(0-30ppm)、苯乙烯微量水(0-100ppm)、煉廠添加劑微量水(0-1000ppm)、液化天然氣(石油氣)微量水(0-500ppm)、聚合過(guò)程中微量水(0-100ppm)、合成橡膠液體下微量水(0-100ppm)等
使用Kemtrak過(guò)程光度分析儀可以在從痕量ppm級(jí)別到的大范圍樣品中被精確監(jiān)測(cè),代替不方便且昂貴的Karl Fisher實(shí)驗(yàn)室滴定分析儀。優(yōu)點(diǎn)包括無(wú)需維護(hù),無(wú)需試劑,實(shí)時(shí)連續(xù)結(jié)果。
0 – 100 ±0.05 % 水檢測(cè)
Trace (±1ppm) 水檢測(cè)
實(shí)時(shí)持續(xù)測(cè)量
很多工業(yè)應(yīng)用
替換 Karl Fischer 卡爾.費(fèi)休滴定法
微量水的分析受以下因素影響
濃度范圍和精度要求
背景樣品吸收特性
溫度變化
溶解度
濃度范圍
采用近紅外測(cè)量技術(shù)使用KEMTRAK DCP007 -近紅外光度計(jì)對(duì)水含量進(jìn)行測(cè)量。典型的樣品包括醇類、乙醇類、堿、有機(jī)溶劑、酸以及碳?xì)浠衔锖腿剂现械奈⒘克?。在近紅外光譜中,有兩個(gè)光域的水具有顯著的吸收,這與水分子中羥基或“OH”的含量有關(guān)
1400nm區(qū)域表示O-H在水和乙醇中的個(gè)敏感區(qū)域,建議在1400nm的近紅外區(qū)域中,含水量大于ca. 1%的濃度,全量程分辨率為±0.05 %,例如0 - 100±0.05 %(±500ppm)和0 - 10±0.01% (±50ppm)的水。
1900nm區(qū)域代表了O-H拉伸和H-O-H彎曲的組合,這是水分子*的,吸收大約是1400nm區(qū)域的5倍。1900nm區(qū)域通常用于濃度小于ca. 5%的精度更高的微量水的檢測(cè)。
背景吸收(參考波長(zhǎng))
樣品中非水組分的吸收稱為背景吸收。我們依據(jù)具體的背景來(lái)選擇合適的光程長(zhǎng)(OPL)
對(duì)于水和乙醇,如圖1所示,水的測(cè)量是水和乙醇背景在特定測(cè)量波長(zhǎng)和光程長(zhǎng)(OPL)下的吸收差,這決定了測(cè)量范圍和分辨率。在這個(gè)例子中,當(dāng)OPL為1.5mm時(shí),1440nm處的差異約為1.8 AU,而1930nm處的差異約為9 AU。
背景吸收決定了大的OPL是一個(gè)重要的因素,當(dāng)進(jìn)行微量水分析時(shí),長(zhǎng)OPLs是必要的。對(duì)于理想的儀器性能,來(lái)自水中的大吸收信號(hào)應(yīng)該低于2au,而背景吸收不應(yīng)該超過(guò)1au。儀器分辨率為0.001 AU。
在1900nm區(qū)域有相當(dāng)大的吸收變化,有些有機(jī)液體的吸收非常低,允許長(zhǎng)OPL,例如CCl4在1900nm的吸收可以忽略不計(jì),所以一個(gè)20cm的OPL可以提供小于1ppm的分辨率
參考波長(zhǎng)也被用來(lái)精確地測(cè)量和補(bǔ)償由于非溶解物質(zhì)、微粒和窗口污染而引起的樣品清晰度的變化。參考波長(zhǎng)應(yīng)放在吸收小的地方,如圖中< 1300nm。
溫度變化
許多液體在近紅外中的吸收會(huì)隨著溫度的變化而變化,這將影響報(bào)告的濃度。在光譜學(xué)中,分子有這樣一種現(xiàn)象,即在不同的溫度下,某一特定波長(zhǎng)的吸收是相同的(見圖1)。這個(gè)點(diǎn)稱為等滲點(diǎn)。在可能的情況下,工廠將配置KEMTRAC光度計(jì)在等滲點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量,以盡量減少溫度的影響。
為了獲得的性能和測(cè)量分辨率,建議使用恒溫測(cè)量樣品。如果不可能的,當(dāng)樣品溫度變化超過(guò)約10°C時(shí),可以測(cè)量樣品溫度,并將信號(hào)帶回KEMTRAK DCP007,用于補(bǔ)償吸收。
溶解度
水在許多有機(jī)液體中溶解度較低,例如正己烷(100ppm)和煤油(5ppm)。如果水的濃度大于溶解點(diǎn),那么它將成為懸浮的液滴形成渾濁的乳液,干擾近紅外吸收測(cè)量。
Kemtrak DCP007近紅外光度計(jì)的參考波長(zhǎng)可以精確測(cè)量懸浮狀水,從而對(duì)溶解和懸浮的水都進(jìn)行監(jiān)測(cè)。