氣相色譜檢測儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對預(yù)檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜檢測儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
(2)進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
儀器特點
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2) 數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) *的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。
(6) 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
(7) 色譜柱(進口擔(dān)體)和三個凈化器 1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 轉(zhuǎn)化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
6. 開機穩(wěn)定時間: <1.0小時
7. 控溫范圍: 柱室溫度:RT+5~300℃ 汽化室、檢測器溫度:RT+5~350℃
8.程序升溫重復(fù)性:0.2%
9. 基線噪聲: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A
10.基線漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min
11. 靈 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s
12.溫度設(shè)定范圍: RT+5-350℃
應(yīng)用范圍
環(huán)境保護: 大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究
生物化學(xué): 臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;
食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;
中西藥物: 原料中間體及成品分析;
石油加工: 石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;
有機化學(xué): 有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
衛(wèi)生檢查: 勞動保護公害檢測的分析和研究;
科學(xué): 軍事檢測控制和研究;
操作規(guī)程
一、開機前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設(shè)定程序升溫速率,確認無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
三、關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。