一、應(yīng)用背景
2020年春節(jié)期間，********在中國(guó)爆發(fā)，一時(shí)間全國(guó)上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時(shí)的成為了我們抗擊疫情的道防線，全國(guó)各個(gè)地方陷入了一時(shí)短缺的狀態(tài)，在所有生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制的同時(shí)，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，所以中環(huán)氧乙烷的殘留測(cè)定尤為重要。
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí) EO 穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無(wú)菌生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。依據(jù) GB/T 16886.7-2015《生物學(xué)評(píng)價(jià) 第 7 部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》，GB/T 14233.1-2008， GB19083-2010，，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，我公司提供的科研中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)色譜儀，進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案
二、分析方法
1、色譜條件
配制六種梯度濃度環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品分別為1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml
注:(1)由于環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品易揮發(fā)特性,在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中備用,以減少操作過(guò)程中環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品的揮發(fā),從而減少對(duì)所配置的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度產(chǎn)生影響;
(2)由于環(huán)氧乙烷有刺激性特性,因此,檢驗(yàn)人員在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)必須在通風(fēng)櫥中操作,并穿戴防護(hù)|用具(白大褂、手套、防腐蝕圍裙)
頂空進(jìn)樣對(duì)色譜柱及色譜條件進(jìn)行選擇確認(rèn)，經(jīng)多次試驗(yàn)選型，F(xiàn)FAP毛細(xì)管色譜柱都具備的分離能力，峰型對(duì)稱。
2、氣相色譜條件：
色譜柱：
柱爐：90℃ 進(jìn)樣：150℃ 檢測(cè)：150℃
柱壓：0.05Mpa 尾吹：0.05Mpa 分流：100ml/min 吹掃：5ml/min
3、頂空進(jìn)樣條件：
樣品：80℃ 閥箱：70℃ 管線：120℃
加壓/ 吹洗：0.11Mpa 進(jìn)樣：0.07Mpa
放入間隔時(shí)間：5 分鐘 樣品加熱時(shí)間：30 分鐘
4、儀器配置與材料
儀器部分：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID)
ZKPHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 20個(gè)工作位 贈(zèng)送200支頂空瓶
N2000 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp; 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑： 10mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（品牌 中科譜）
蒸餾水
前期處理：萬(wàn)分之一電子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
??
三、儀器特點(diǎn)
一次性科研環(huán)氧乙烷殘留測(cè)定儀具有檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID 檢測(cè)，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在 0.999以上，檢出限為 0.3μg/g，定量下限為 0.15ug/g，加標(biāo)回收率在 96.66-101.23%之間，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.75~2.33%。
科研中環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)色譜儀* 歡迎咨詢
