LB-101C標(biāo)準(zhǔn)COD消解器

 HJ828-2017標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD（Cr）的測(cè)定步驟，嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。

顯而易見(jiàn)，水質(zhì)COD（Cr）的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定，違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作，就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。

標(biāo)準(zhǔn)COD（Cr）消解器遵循了標(biāo)準(zhǔn)（ISO）和標(biāo)準(zhǔn)HJ828-2017的基本原則，保證了回流加熱微沸2小時(shí)的消解操作，試劑溶液的配制和加入量都HJ環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)法一致，確?？煽烤_的分析結(jié)果。

儀器采用微機(jī)技術(shù)進(jìn)行定時(shí)控制加熱電爐，可對(duì)6個(gè)錐形瓶回流裝置同時(shí)進(jìn)行加熱。達(dá)到節(jié)能、減低電力負(fù)荷、提高效率的目的。

儀器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以風(fēng)冷技術(shù)取代自來(lái)水冷卻方式，既可以節(jié)水又能使儀器規(guī)范化。

儀器的化學(xué)溶液配制、操作和COD的計(jì)算*遵照HJ828-2017，低于50mg/L的COD水樣可通過(guò)稀釋滴定劑和氧化劑來(lái)提高精確度，高于1000mg/L的COD水樣，可以通過(guò)水樣的比例稀釋來(lái)完成測(cè)定。

LB-101C標(biāo)準(zhǔn)COD消解器技術(shù)規(guī)格

測(cè)量范圍：0～1000mg/L, 0～10000mg/L(水樣稀釋)

測(cè)量時(shí)間：不大于2小時(shí)

測(cè)量誤差：鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于5.0%

工業(yè)有機(jī)廢水（500mg/L），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏不大于8.0%

環(huán)境溫度：5～40℃

加熱功率：1500W （AC 220V±22V,50HZ）

 儀器面板按鍵使用說(shuō)明

1． 風(fēng)扇

控制風(fēng)扇的打開(kāi)和關(guān)閉。

2． 設(shè)定

消解時(shí)間控制設(shè)定鍵。儀器開(kāi)機(jī)設(shè)定時(shí)間為2小時(shí)30分鐘。每按一次設(shè)定鍵自動(dòng)減去10分鐘，用標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)定COD時(shí)應(yīng)設(shè)定為2小時(shí)。

3． 開(kāi)始

消解開(kāi)始控制鍵，按“開(kāi)始”鍵后儀器進(jìn)行加熱回流消解，并且從設(shè)定值（如2小時(shí)）處自動(dòng)倒/計(jì)/時(shí)，指示燈閃亮。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，儀器自動(dòng)停止加熱，數(shù)碼管顯示OFF。

 儀器使用說(shuō)明

儀器在通電使用前，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。

1． 打開(kāi)儀器右側(cè)板電源開(kāi)關(guān)。

此時(shí)儀器顯示消解時(shí)間設(shè)定值2小時(shí)30分鐘，風(fēng)扇同時(shí)打開(kāi)，風(fēng)扇指示燈亮。

2． 改變消解時(shí)間設(shè)定值

按“設(shè)定”鍵，遞減消解時(shí)間使設(shè)定值終為2小時(shí)。當(dāng)然也可以根據(jù)需要任意設(shè)定消解時(shí)間值。

3． 開(kāi)始進(jìn)行回流消解

按“啟動(dòng)”鍵，儀器開(kāi)始進(jìn)行加熱消解回流，數(shù)碼管中間指示燈閃亮。

4． 回流消解結(jié)束

消解完畢后，數(shù)碼管顯示OFF。

 注：樣品處理及分析方法參照標(biāo)準(zhǔn)分析方法HJ828-2017。

 1 主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類(lèi)型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700 mg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L（稀釋后）的含鹽水。

 2 定義

 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

 3  原理

 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀有西歐愛(ài)好的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸因催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

 4  試劑

 除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1  硫酸銀（Ag2SO4），化學(xué)純。

4.2  硫酸汞（Hg SO4），化學(xué)純。

4.3  硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。

4.4  硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

4.5  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

4.5.1  濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

4.5.2  濃度為C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。

4.6  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

4.6.1  濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷卻后稀釋至1000ml。

4.6.2  每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液（4.6.1）的濃度。

取10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30 mL硫酸（4.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15m L）試亞鐵靈指示劑（4.7），用硫酸亞鐵銨（4.6.1）滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（mL）。

4.6.3  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：

10.00*0.250       2.50

C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=               =

V            V

式中：V——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。

4.6.4  濃度為C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.2）標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類(lèi)同。

4.7  鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：稱(chēng)取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀釋至1000Ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。

4.8  1，10-菲繞啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲繞啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。

4.9  防爆沸玻璃珠。

 5 儀器

 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。

5.1  回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L(zhǎng)度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。

5.2  加熱裝置。

5.3  25mL或50mL酸式滴定管。

 6 采樣和樣品

 6.1  采樣

水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存時(shí)間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。

6.2  試料的準(zhǔn)備

將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。

7 步驟

 7.1  對(duì)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.2）氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.4）回滴。

7.2  該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過(guò)此*必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。

7.3  對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10*150 mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。

7.4  取試料（6.2）于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0Ml。

7.5  空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測(cè)定（7.8）相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。

7.6  校核試驗(yàn)：按測(cè)定試料（7.8）提供的方法分析20.0m L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。

該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。

7.7  去干擾試驗(yàn)：無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其須氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。

該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。

當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí)，COD的低允許值為250mg/L，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。

7.8  水樣的測(cè)定：于試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）和幾顆防爆沸玻璃珠（4.9），搖勻。

將錐形瓶接到回流裝置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑（4.4），以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)。

冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.6）滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

7.9  在特殊情況下，需要測(cè)定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量按表1作相應(yīng)的調(diào)整。

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