微機一體快速測硫儀 智能漢字測硫機 微機一體快速測硫儀 智能漢字測硫機【鶴壁市英特儀器儀表廠】詳詢:. 微機全自動定硫儀,智能漢字定硫儀,煤炭測硫儀,煤炭全硫測定儀,庫侖法定硫儀,電腦觸摸屏測硫儀
操作測硫儀、定硫儀應注意事項:
1. 除工作人員外,禁止其它人員進入化驗室,進行分析化驗須持崗位合格證。
2. 保持化驗室內衛(wèi)生清潔。
3. 不在外界干擾情況下對測硫儀進行實驗測量,防止數據有誤差或損壞儀器。
4. 測硫儀干燥管中干燥劑失效后應立即更換。
5. 每次實驗前都需要做兩個以上的廢樣實驗,每次實驗前都要進行至少三種標煤實驗,試樣重量應控制在45mg~55mg,以保證檢測質量。
6. 每次實驗完成后將測硫儀電解液放出并清洗,電解液每周更換一次,過濾管中脫脂棉每天更換一次,干燥管中脫脂棉和變色硅膠每三到五天更換一次。
試驗步驟
1.4.1 于30mL坩堝內稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時稱取0.5g)(稱準到0.0002g),仔細混合均勻
1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的箱形爐中,必須在1~2h 內將電爐從室溫逐漸升到800~850℃,并在該溫度下加熱1~2h。
1.4.3 將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫,再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細攪松搗碎(如發(fā)現有未燒盡的煤的黑色顆粒,應在800~850℃下繼續(xù)灼燒30min),然后放入400mL 燒杯中,用熱蒸餾水沖洗坩堝內壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100~150mL 剛煮沸的蒸餾水,充分攪拌,如果此時發(fā)現尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱蒸餾水仔細沖洗,其次數不得少于10 次,洗液總體積約為250~ 300mL。
1.4.5 向濾液中滴入2~3 滴甲基橙指示劑,然后加1∶1 鹽酸至中性,再過量加入2mL 鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,并滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態(tài)約2h,后溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用*檢驗)。
1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~850℃箱形電爐內灼燒20~40min,取出坩堝在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱重。
1.4.8 每配制一批或改換其他任一試劑時,應進行空白試驗(試驗除不加煤樣外,全部按本標準第1.4 條試驗步驟進行),同時測定2 個以上,*相差不得大于0.0010g,取算術平均值作為空白值。