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硫化物測定的其它注意事項有哪些?
由于水中硫化物的不穩(wěn)定,在水樣采集時,不能對取樣點曝氣和劇烈攪動,采集后,要及時加入乙酸鋅溶液,使之成為硫化鋅混懸液。當水樣為酸性時,應當補加堿溶液以防釋放出硫化氫,水樣滿瓶后加塞,盡快送化驗室進行分析。
無論采用哪種方法分析,都必須對水樣進行預處理以消除干擾和提高檢測水平。呈色物、懸浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他還原性物質(zhì)的存在,都會影響分析結(jié)果。消除這些物質(zhì)的干擾的方法,可以采用沉淀分離、吹氣分離、離子交換等。
用于稀釋和試劑溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金屬離子,否則會因生成酸不溶硫化物使分析結(jié)果偏低,因此不要使用金屬蒸餾器制得的蒸餾水,使用去離子水或全玻璃蒸餾器蒸得的蒸餾水。
同樣乙酸鋅吸收液中含有痕量重金屬時也會影響測定結(jié)果,可以在充分振搖下,向1L乙酸鋅吸收液中逐滴加入1mL新制備的0.05mol/L硫化鈉溶液,靜置過夜,再旋轉(zhuǎn)搖動后用質(zhì)地細密的定量濾紙過濾,棄去除濾液,這樣可以排除吸收液中痕量重金屬的干擾。
硫化鈉標準溶液極不穩(wěn)定,濃度越低越容易變化,必須于用前配制并立即標定。用于配制標準溶液的硫化鈉結(jié)晶表面常含有亞硫酸鹽,從而造成誤差,取用大顆粒結(jié)晶,并用水快速淋洗洗去亞硫酸鹽后再稱量。