PSS A7000 APS-DLS 激光粒度儀 
光阻法模塊結(jié)合動態(tài)光散射模塊
自動稀釋技術(shù)，實現(xiàn)動態(tài)大范圍檢測
基本信息

儀器型號：PSS A7000 APS-DLS

工作原理：單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing，SPOS）

動態(tài)光散射理論（Dynamic Light Scattering, DLS）

檢測范圍： 6nm-2500μm

PSS A7000 APS-DLS全自動激光粒度儀開創(chuàng)性的將光阻法和動態(tài)光散射法結(jié)合在一起，集自動進樣、自動稀釋、自動檢測、數(shù)據(jù)處理以及自動清洗等全自動檢測功能于一身，為用戶提供可方便、快捷、高效、可靠的粒徑分析，其測量范圍可達6nm - 2500 μm。

A7000 APS-DLS搭載光阻法檢測模塊和動態(tài)光散射模塊，將瑞利散射理論和光阻理論有機結(jié)合在一起，不僅能對較大的亞微米級別的粒子進行顆粒計數(shù)，更能檢測納米級別的樣本的粒度分布。在傳統(tǒng)的經(jīng)典光散射（激光衍射，Laser Diffraction）之外，對于高分散體系多了一個選擇。

技術(shù)優(yōu)勢

• 檢測范圍廣6 nm - 2500μm；

• 高分辨率，高靈敏性，統(tǒng)計精度高；

• 雙模塊化設(shè)計，既能獨立工作，又能有機組合；

• 集自動進樣、自動檢測、數(shù)據(jù)處理以及自動清洗等自動化功能與一身；

高分辨率

分辨率，在這里指的是分辨同一體系內(nèi)不同粒徑大小的能力。得益于超前的設(shè)計理念和軟硬件組合，SPOS技術(shù)除了能夠呈現(xiàn)*不同于經(jīng)典光散射的顆粒計數(shù)分布外，相對于經(jīng)典的電阻法和光阻法，具有更高的分辨率和精準(zhǔn)性。它不會錯過任何顆粒細節(jié)，而這些細節(jié)往往是決定產(chǎn)品好壞的標(biāo)準(zhǔn)。

圖1高分辨率展示

如圖1所示，同一個樣本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11種標(biāo)準(zhǔn)PSL粒子，SPOS技術(shù)可以很容易將每種不同大小的標(biāo)粒區(qū)分清楚。

圖2 SPOS VS Laser diffraction

  圖2展示了同一個樣本在SPOS技術(shù)和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度儀中測得的結(jié)果。樣本使用的是過400目篩(37μm）的樣本。SPOS技術(shù)（綠色線）顯示在35μm以上是沒有粒子的，這和實際情況相符。但是使用LD檢測得到的僅僅是“相似”的分布，但是在100μm本來沒有顆粒的情況下卻給出了還有大量大顆粒的假性結(jié)果。

高靈敏度

APS-DLS系統(tǒng)提供了超高的靈敏度，依托于SPOS技術(shù)，哪怕只有一顆顆粒，也不會放過，靈敏度可以達到10PPT等級。高靈敏度確保了樣品檢測的細節(jié)不被忽視，滿足了制造業(yè)升級過程中，除了粒徑檢測的需求外，還要對或大或小的游離顆粒的控制，無論是半導(dǎo)體行業(yè)尾端大顆粒對良率的影響，還是鋰電行業(yè)正負極材料小顆粒對安全性的危害。APS-DLS系統(tǒng)都可以準(zhǔn)確識別，為制造業(yè)保駕護航。

圖3 高靈敏度展示

圖3展示了一個樣本檢測前，僅加入10μL的50μm標(biāo)準(zhǔn)乳膠粒子，混合好后進行檢測，如圖所示儀器依舊很準(zhǔn)確的檢測出來，并且告知加入的50μm標(biāo)粒僅有33顆，粒徑是50.127μm。

高效的粒度分析

APS-DLS系統(tǒng)的高靈敏度、高分辨率不僅帶來了更為接近真實情況的粒徑分布，同時檢測快速，節(jié)省客戶時間，僅需幾分鐘，既可獲得檢測結(jié)果。同時儀器支持自動進樣、自動清洗、自動稀釋等功能，將大大提高實驗室工作效率，幫助他們?yōu)榘雽?dǎo)體，乳劑，粉體客戶更快地獲得重要結(jié)果。

APS-DLS系統(tǒng)同樣支持在線系統(tǒng)，集成在產(chǎn)線中的關(guān)鍵監(jiān)控點，實時檢測粒度結(jié)果，發(fā)現(xiàn)異常，及時處理，降低工作成本，簡化工作流程。

真實的粒徑分布

粒粒皆清楚，不丟失任何細節(jié)。

不同行業(yè)對粒度檢測的需求其實一直各有側(cè)重點，為了獲得更真實的粒徑結(jié)果，往往需要通過電鏡等儀器進行分析，但存在著統(tǒng)計數(shù)據(jù)不足以及不利于規(guī)?；瘷z測的弊端。為了滿足大量即時的檢測需求，經(jīng)常以犧牲精確性和分辨率來換取檢測速度和易用，但僅能獲得平均粒徑以及分布的檢測已無法滿足現(xiàn)在行業(yè)的發(fā)展。

APS-DLS系統(tǒng)對于細節(jié)的把控，可以確保檢測結(jié)果接近真實的情況，幫助質(zhì)量形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方案，監(jiān)控批間差異，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

圖4 較均勻的樣品SPOS VS 電鏡下掃描結(jié)果

圖5 不均勻的樣品SPOS VS 電鏡下掃描結(jié)果

圖4和圖5展示了一個均勻的樣本和一個不均勻的樣品在SPOS技術(shù)及電鏡下的檢測結(jié)果。均勻的樣本在電鏡下顆粒之間大小較為相似，相應(yīng)的SPOS技術(shù)檢測可見譜圖較窄。而不均勻的樣本，電鏡下可以看到大大小小的顆粒，相應(yīng)SPOS技術(shù)檢測的結(jié)果出現(xiàn)高高低低的峰，與電鏡結(jié)果可直接對應(yīng)。

工作原理

目錄結(jié)構(gòu)：

1.單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡介 

2.傳統(tǒng)光阻法和光散法測量粒度的原理

3.PSS的SPOS技術(shù)介紹

4.自動稀釋原理介紹

1、單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡介

      單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的大小和數(shù)量濃度的激光粒度檢測通用技術(shù)。在SPOS技術(shù)中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)傳感器的樣品池時，在激光光源的照射下，被阻擋或者被散射的光會轉(zhuǎn)變成脈沖電壓信號，脈沖信號的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線便可以得到懸浮粒子的數(shù)量濃度和粒度大小分布。傳統(tǒng)光阻法可以測得1.5μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。

      單顆粒傳感技術(shù)（SPOS）*了常見粒度儀檢測技術(shù)在檢測粒徑分布中的重要不足—粒子數(shù)量的統(tǒng)計。自AccuSizer 780系列儀器誕生，以往以犧牲精確性和分辨率來換取檢測速度和易用的歷史一去不復(fù)返！

粒粒皆清楚，不丟失任何細節(jié)。

2.傳統(tǒng)光阻法與光散射法原理

Figure 1 光阻法檢測示意圖

      圖1為光阻法檢測原理圖，待測液體流過橫截面很小的流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過流通池并被光電探測器所接收。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收到的光信號穩(wěn)定不變，輸出的電壓信號也恒定，將此恒定信號作為基準(zhǔn)電壓；若液體中有顆粒物質(zhì)，顆粒通過流通池傳感區(qū)域，將會遮擋激光，光電探測器接收到的光信號減小，產(chǎn)生一個負的脈沖電信號，如下圖2所示。

Figure 2 光電二極管信號

      脈沖信號幅度與基準(zhǔn)電壓信號有如下關(guān)系：

                                       （1）                        

      式（1）中：E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度；a為顆粒的有效遮擋面積（等效為球形）;A為光電探測器的有效面積；E0是沒有顆粒時的光電探測器所產(chǎn)生的基準(zhǔn)電壓。因此，脈沖信號幅度對應(yīng)顆粒的大小，脈沖信號個數(shù)對應(yīng)顆粒的數(shù)量。

Figure 3 光散射法檢測原理圖

      圖3為光散射法檢測原理圖，待測液體流過流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過流通池，照射在光陷進上。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器就收不到光信號，若液體中有顆粒，顆粒通過流通池，與激光光束發(fā)生散射現(xiàn)象。某一個（或幾個）角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測器上，產(chǎn)生正的電信號脈沖，脈沖信號的幅度和散射光強成正比。根據(jù)信號的幅度和個數(shù)可以對液體中的微小顆粒進行計數(shù)檢測。

      當(dāng)光束照射含有懸浮微粒的液體時光能減弱。根據(jù)文獻, 此時懸浮液中微粒會對光產(chǎn)生散射和吸收等作用,因為這些作用導(dǎo)致的光強減弱與微粒的濃度存在線性關(guān)系。在文獻中引用了如下公式,來描述當(dāng)微粒濃度較小時,透射光強與入射光強之間的關(guān)系:

      它對應(yīng)于因為散射和吸收而導(dǎo)致光的衰減總量。有米氏散射的理論，隨著微粒的增大，光強大量集中于前向0度角附近，圖1中我們也可以注意到這一點。（4）式中沒有考慮到這樣的事實：在光阻法檢測中，前向0角度附近的散射光仍然能夠被探測器接收，因此必須考慮對散射系數(shù)進行修正。實際中（4）式變?yōu)椋?/p>

3.PSS技術(shù)的單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡介

      經(jīng)過光感區(qū)域的粒子由于大小不同，光強隨之產(chǎn)生相應(yīng)的變化。將探測器收集的光信號轉(zhuǎn)換成電壓信號，不同的電壓信號對應(yīng)不同的粒徑大小，從而得到微粒的粒徑。美國PSS粒度儀公司（Particle Sizing Systems）的單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在傳統(tǒng)光阻法（LE）大顆粒光學(xué)傳感技術(shù)的基礎(chǔ)上加入了激光散射模塊（LS）。在兩個模塊（LE+LS）同時運行的情況下，檢測下限由原來純光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大顆粒檢測領(lǐng)域的應(yīng)用更加的廣泛。

      SPOS技術(shù)對粒子的信號響應(yīng)方式是信號與特定粒子相對應(yīng)的。AccuSizer 780系列儀器中的傳感器通過兩種不同性質(zhì)的物理作用：光消減（light extinction, LE）與光散射（light scattering, LS）對通過傳感器的粒子進行測定。光消減技術(shù)檢測通過流動池的光強變化，擁有檢測粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無關(guān)等優(yōu)點。然而，它的靈敏度有限。另一方面，光散射技術(shù)具有相對窄的動態(tài)粒徑范圍 (取決于檢測器/放大器的飽和值)，但能檢測到小粒徑的粒子，使用大功率激光光源還能檢測到粒徑更小的粒子。通過合并光消減和光散射響應(yīng)信號，傳感器可同時擁有這兩種方法的優(yōu)點，因而在不損失單粒子分辨率巨大優(yōu)勢的前提下?lián)碛邢鄬^廣的動態(tài)粒徑范圍。

圖4 PSS的SPOS原理圖

4. 自動稀釋原理介紹

      單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing, SPOS）雖然具有*的量化粒度分布的優(yōu)點，但是相應(yīng)的粒子間的重合效應(yīng)會造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)。PSS粒度儀使用的自動稀釋機制，可以將樣品稀釋到目標(biāo)濃度，然后再采集數(shù)據(jù)，保證粒度可以以“single”狀態(tài)通過傳感器，從而實現(xiàn)高濃度樣本的檢測。

      系統(tǒng)可以根據(jù)稀釋倍數(shù)自動計算給出原樣品顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題，適合測試其他技術(shù)手段無法檢測高濃度樣本，更加適合測量樣品量稀少且珍貴的樣品。

圖5 自動稀釋原理圖