儀器簡介Labsys STA高溫同步熱分析儀
TGA-DTA/DSC功能
同步熱分析儀(TGA-DTA/DSC)將熱重分析(TG)與差熱分析(DTA)或差示掃描量熱(DSC)集成一體,在特定的氣氛和程序控溫條件下,樣品可能發(fā)生分解、氧化、揮發(fā)、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融、氣化、裂解等反應(yīng),表現(xiàn)出質(zhì)量和差熱/熱流的信號變化,從而獲得相變反應(yīng)熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)動力學(xué)、熱焓、純度、熔點、比熱、結(jié)晶度、材料氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)和裂解動力學(xué)等相關(guān)熱重與差熱/熱流數(shù)據(jù)信息。
主要應(yīng)用領(lǐng)域Labsys STA高溫同步熱分析儀
同步熱分析儀廣泛應(yīng)用于冶金、聚合物、陶瓷、催化、化工、含能材料、制藥、食品和涂料等各類領(lǐng)域。
技術(shù)特點
1、具有熱重分析(TG)和量熱分析(DSC/DTA)同步功能,同時還可拓展兼顧精確的比熱容測試(配置三維高精度比熱測量桿)。
2、熱重天平采用對稱式高性能恒溫光電熱天平,不僅具有較寬的測試量程,還能保證在全量程內(nèi)具有的靈敏度;內(nèi)置*的Peltier半導(dǎo)體自動快速恒溫裝置,保證天平始終在恒溫條件下工作,具有較強的抗*力。
3、采用*的垂直結(jié)構(gòu)鎢合金屬爐體,鎢合金屬本身穩(wěn)定,均溫性好,整體性能接近,且具有更高的控溫范圍,垂直結(jié)構(gòu)可有效防止支架高溫形變,保證測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,延長支架的使用壽命。爐體冷卻采用高效的水冷方式,提高爐體控溫穩(wěn)定性,實現(xiàn)程序降溫和快速降溫,提高設(shè)備周轉(zhuǎn)效率。
4、高級混氣系統(tǒng),由儀器內(nèi)置的數(shù)字式質(zhì)量流量控制器控制接入3路反應(yīng)氣和1路輔助反應(yīng)氣,通過靈活的流量配比實現(xiàn)任一反應(yīng)氣與輔助反應(yīng)氣按比例混合;由儀器軟件自動控制氣體流量或自動切換氣路,實現(xiàn)氣路操作的全自動化和精密化。
5、*的聯(lián)用接口設(shè)計,通過聯(lián)用接頭可實現(xiàn)同步MS、FTIR和GCMS聯(lián)用分析。
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | 室溫~1150℃ / 1600 ℃,控溫性能優(yōu)異的金屬爐體 |
溫度準(zhǔn)確度 | ±0.1 ℃ |
溫控速率 | 0.01~100 ℃/min |
爐體冷卻 | 采用高效的水冷方式,可程序降溫和快速降溫 |
TG量程 | 標(biāo)配雙量程±200mg / ±1000 mg,可根據(jù)樣品質(zhì)量變化量靈活選擇 |
TG靈敏度 | 0.02mg |
天平保護 | 內(nèi)置*的Peltier半導(dǎo)體自動快速恒溫裝置,屏蔽環(huán)境干擾 |
DSC靈敏度 | 0.4μW-10μW(根據(jù)傳感器類型) |
DSC準(zhǔn)確度 | ≤1%(金屬標(biāo)樣) |
比熱測試 | 采用三維結(jié)構(gòu)的高靈敏度比熱桿和大樣品量坩堝,比熱準(zhǔn)確度優(yōu)于±2% |
適用氣氛 | 可適用氧化、還原、惰性或真空條件 |
氣氛控制 | 通過內(nèi)置的質(zhì)量流量計接入4路反應(yīng)氣,由儀器軟件自動控制氣體流量或自動切換氣路,可實現(xiàn)任2路反應(yīng)氣按比例混合輸入,實現(xiàn)氣路操作的全自動化和精密化 |
真空系統(tǒng) | 密閉爐體,可選配初級真空泵或分子泵,真空度優(yōu)于10-1 mbar |
自動進樣器 | 可選配帶30位樣品位和6位參比位自動進樣器 |
聯(lián)用擴展 | 可選配與紅外光譜儀、質(zhì)譜儀或氣質(zhì)儀聯(lián)用接口,所有聯(lián)用部件可加熱保溫(300℃),防止氣體產(chǎn)物冷凝 |
軟件包 | 中英文版本,擁有多種基線處理功能,數(shù)據(jù)可以多種文件格式或圖形方式自由導(dǎo)出 |
應(yīng)用案例
1、固體廢棄物:城市垃圾焚燒(MSWI)底灰的CO2減量
用Labsys evo同步熱分析儀在氬氣氣氛下測試經(jīng)過碳化或未經(jīng)碳化的固體廢棄物底灰(用于二次利用,如建筑材料或路渣),以評估碳化對固體廢棄物處理的影響。
結(jié)果分析:
在90℃時,TG出現(xiàn)約20%失重,這可能是樣品脫水;200℃至600℃之前,TG/DSC曲線出現(xiàn)一個微弱的失重和放熱現(xiàn)象,這可能是含量約為1.5%的無機物質(zhì)的熱解過程;之后的600℃至750℃范圍內(nèi),DSC曲線出現(xiàn)一個小的吸熱峰,這是由于碳酸鹽(CaCO3)的分解過程,碳化和未碳化樣品分別出現(xiàn)約3.1%和6.2%的失重。兩者失重差3.1%,這個值與固廢在加速老化處理過程中3.2%的失重接近一致,由此可認為這段失重的組份是化學(xué)CO2,而不是物理吸附的CO2。
REFERENCE: ① Carbon dioxide sequestration in municipal solid waste incinerator (MSWI) bottom ash, E. Rendek, G. Ducom, P. Germain, Journal of Hazardous Materials B128 (2006) 73–79
2、煤的工業(yè)模擬分析
煤可根據(jù)其揮發(fā)分的含量分為無煙煤、半煙煤、煙煤,Labsys evo可對煤進行快速分析來確定其種類。
實驗:
在氬氣氣氛下,加熱至110℃,然后等溫5分鐘,在快速加熱至950℃,并在等溫10分鐘后自動切換至氧氣氣氛;
結(jié)果分析:
水分含量3.2%,揮發(fā)分含量27.2%,固定碳含量51.2%,灰分含量18.4%,根據(jù)揮發(fā)分含量,本煤樣品可被歸類為一種煙煤。
3、潤滑油的氧化誘導(dǎo)時間(OIT)測定
通過Labsys evo測定潤滑油的氧化誘導(dǎo)時間(OIT)來評估添加劑對其抗氧化性的影響非常有意義。
實驗:
將潤滑油在氬氣氣氛下,以20 ℃/min的升溫速率從25 ℃加熱到245 ℃;穩(wěn)定后,將氣氛切換為氧氣,并保持4小時。
結(jié)果分析:
在245℃切換氣氛之前的TG曲線上持續(xù)的失重對應(yīng)了輪滑油的蒸發(fā)過程。此后失重的增加對應(yīng)了輪滑油的氧化過程;拐點對應(yīng)了切換氧氣后OIT點。
根據(jù)ISO11357-6標(biāo)準(zhǔn),OIT是從切換到氧氣氣氛時開始到DSC峰onset點之前的時間,因此,本潤滑油的氧化誘導(dǎo)時間為7979秒。
4、氧化鋁納米粉末的比熱測試(線性掃描法)
Labsys evo配有3D高靈敏度比熱測試模塊,進行高準(zhǔn)確的的比熱測試。
稱取361mg氧化鋁納米粉末,將其以20 ℃/min的升溫速率從室溫加熱到1400 ℃。以藍寶石作為標(biāo)樣進行校正,上圖標(biāo)識了藍寶石標(biāo)樣比熱值±1%和±5%兩種置信區(qū)間。氧化鋁納米粉末的藍色比熱測試曲線顯示,其在300℃至1400 ℃之間的比熱值一直穩(wěn)定的處于藍寶石比熱±1%的置信區(qū)間內(nèi)。
5、PE-HD的熱分析-氣質(zhì)聯(lián)用分析研究
Labsys evo對PE-HD的熱重測試曲線,樣品在430~530℃之間失重質(zhì)量約為20mg,為了進一步研究失重過程的變化機理,通過聯(lián)用GCMS對不同溫度點的熱解氣體產(chǎn)物進行了組分分析。
GC/MS 對第1份儲存樣品的檢測結(jié)果: 470°C產(chǎn)物
GC/MS 對第2份儲存樣品的檢測結(jié)果: 480°C產(chǎn)物
GC/MS 對第3份儲存樣品的檢測結(jié)果: 490°C產(chǎn)物
GC/MS 對第4份儲存樣品的檢測結(jié)果: 500°C產(chǎn)物
GC/MS 對第5份儲存樣品的檢測結(jié)果: 510°C產(chǎn)物
GC/MS 對第6份儲存樣品的檢測結(jié)果: 520°C產(chǎn)物