空氣噴涂voc超低排放在線監(jiān)控系統(tǒng)

非甲烷總烴國家標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法為《 固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》(HJ 38-2017) ，主要以現(xiàn)場(chǎng)采集樣品后送實(shí)驗(yàn)室分析為主。國標(biāo)方法樣品采集為瞬時(shí)采樣，分析周期長(zhǎng)、時(shí)效性差，無法及時(shí)反映污染排放的變化，同時(shí)易發(fā)生冷凝損失 ，在工況復(fù)雜的情況下，實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果較難與自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相對(duì)應(yīng)。因此，同時(shí)使用《HJ 38-2017》方法和2臺(tái)不同原理的便攜式非甲烷總烴分析儀對(duì)非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備

便攜 GC- FID，便攜式催化氧化-FID，自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)室GC-FID。

1. 2 實(shí)驗(yàn)方案

首先分別對(duì)非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行示值誤差、響應(yīng)時(shí)間、168 h零點(diǎn)漂移和量程漂移等性能進(jìn)行測(cè)試，對(duì)非甲烷總烴便攜式分析儀進(jìn)行檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等性能測(cè)試。在性能測(cè)試滿足相關(guān)要求后，對(duì)安裝在某石化企業(yè)VOCs治理尾氣的非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行比對(duì)監(jiān)測(cè)。同時(shí)考慮到手工采樣頻次和分析周期的問題，同時(shí)使用1臺(tái)便攜式催化氧化-FID非甲烷總烴分析儀和1臺(tái)便攜式GC-FID非甲烷總烴分析儀進(jìn)行同步監(jiān)測(cè)作為參考。

1.2.1 非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)性能測(cè)試

非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的分析測(cè)試原理為GC-FID。分別通入體積分?jǐn)?shù)為1×10-5，3 ×10-5，5×10-5，10×10-5和20×10-5的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行示值誤差測(cè)試。按照設(shè)定采樣流量通入氮?dú)?，待顯示零點(diǎn)讀數(shù)后按照相同流量通入量程甲烷標(biāo)氣，同時(shí)用秒表開始計(jì)時(shí)，到自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)分析儀示值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值 90%的時(shí)刻為止，中間的間隔時(shí)間即為響應(yīng)時(shí)間。

系統(tǒng)通入氮?dú)庑?zhǔn)儀器至零點(diǎn)，測(cè)試并記錄初 始讀數(shù)Z0。待儀器標(biāo)氣比對(duì)、相對(duì)準(zhǔn)確度檢測(cè)完畢，且至少距初始測(cè)試6h后，再通入氮?dú)猓x數(shù)穩(wěn)定后記錄零點(diǎn)讀數(shù)Z1，計(jì)算零點(diǎn)漂移 Zd。

系統(tǒng)通入高濃度(滿量程80% ~)甲烷標(biāo)氣 ，校準(zhǔn)儀器至該標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值，測(cè)試并記錄初始讀數(shù)S0。待儀器標(biāo)氣比對(duì)、相對(duì)準(zhǔn)確度檢測(cè)完畢，且至少距初始測(cè)試6h后，再通入同一標(biāo)準(zhǔn)氣體，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄標(biāo)準(zhǔn)氣體讀數(shù)S1 ，計(jì)算量程漂移Sd。

1. 2. 2 非甲烷總烴便攜式分析儀性能測(cè)試

6家實(shí)驗(yàn)室利用2種便攜式FID儀器對(duì)零氣( 純氮?dú)猓缓淄? 各進(jìn)行7次實(shí)驗(yàn)，取高值，得到非甲烷總烴便攜式分析儀檢出限和檢出下限。

對(duì)φ(甲烷) /φ(丙烷)為5×10-5 /4.9×10-5，10 ×10-5 /10.2 ×10-5，39.8 ×10-5 /40.3 ×10-5和60.3×10-5/60.2×10-5的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)定，得到非甲烷總烴便攜式分析儀的精密度 、準(zhǔn)確度和轉(zhuǎn)化效率。

1. 3 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試

因化工行業(yè)企業(yè)排放的廢氣中烴類物質(zhì)較為復(fù)雜，為驗(yàn)證方法的適用性，選取有代表性的企業(yè)，在工況波動(dòng)較大的情況下進(jìn)行便攜式FID設(shè)備與實(shí)驗(yàn)室GC-FID測(cè)試，并對(duì)非甲烷總烴測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，測(cè)試1次為5min 均值，共測(cè)試10次。非甲烷總烴自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)取同時(shí)間段均值。

按照《HJ 38-2017》方法的規(guī)定進(jìn)行樣品采集、保存和分析?？紤]到實(shí)際樣品中的部分揮發(fā)性有機(jī)物發(fā)生吸附、解離等二次反應(yīng)或生成二次物質(zhì)，使得樣品在運(yùn)輸、儲(chǔ)存過程中成分發(fā)生變化，導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果偏低。樣品用共聚偏氟乙烯氣袋進(jìn)行采樣，全程120°C 加熱，避光保存，采集后4h內(nèi)進(jìn)樣分析。

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