該原位反應(yīng)透射紅外檢測(cè)裝置由氣路部分、不銹鋼原位紅外池和紅外光譜儀(配MCT檢測(cè)器)等組成,氣路部分由三路常壓氣體組成,包括過(guò)濾器、流量計(jì)、四通閥、鼓泡器、單向閥、壓力表和針型閥等部件,通過(guò)四通閥切換可實(shí)現(xiàn)氣體進(jìn)入/不進(jìn)入鼓泡器中,實(shí)現(xiàn)向原位池中液體蒸汽的引入,不銹鋼原位紅外池為不銹鋼材質(zhì)制成,可用于實(shí)現(xiàn)催化劑表面反應(yīng)的原位表征,及對(duì)催化劑樣品進(jìn)行探針?lè)肿拥奈奖碚?。例如?shí)現(xiàn)氣相催化反應(yīng)的在線(xiàn)原位表征,氣體 (CO、CO2、NH3等)和液體 (Pyridine、Methanol、Ethanol 、H2O等)的表面吸附紅外表征,通過(guò)CO吸附的特征紅外吸收峰可測(cè)定貴金屬結(jié)構(gòu)以及價(jià)態(tài)等信息;通過(guò)Pyridine吸附的特征紅外吸收峰可測(cè)定樣品表面的酸堿性強(qiáng)度以及酸堿量。
不銹鋼原位紅外池各配有一個(gè)氣體進(jìn)出口,可通過(guò)對(duì)進(jìn)口和出口的針型閥閥進(jìn)行切換氣體進(jìn)出,實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑表面反應(yīng)的原位表征,進(jìn)一步地,通過(guò)紅外光譜儀可對(duì)吸附的物種、反應(yīng)產(chǎn)物以及催化劑的表面性質(zhì)進(jìn)行原位表征。
原位反應(yīng)透射紅外檢測(cè)裝置特點(diǎn):
1. 該不銹鋼原位透射紅外檢測(cè)裝置由常壓氣路部分、不銹鋼原位紅外池和紅外光譜儀(配MCT檢測(cè)器)等組成;
2. 高壓氣路部分由兩路高壓氣體組成,包括過(guò)濾器、開(kāi)關(guān)閥、流量計(jì)、壓力表、單向閥、針型閥、減壓閥和背壓閥等部件;
3. 通過(guò)四通閥切換可實(shí)現(xiàn)氣體進(jìn)入/不進(jìn)入鼓泡器中,實(shí)現(xiàn)向原位池中液體蒸汽的引入,鼓泡器通過(guò)包裹的加熱套加熱,對(duì)應(yīng)氣體管道使用加熱帶進(jìn)行溫度控制;
4. 不銹鋼原位紅外池各配有一個(gè)氣體進(jìn)出口,可通過(guò)對(duì)進(jìn)口和出口的針型閥閥進(jìn)行切換氣體進(jìn)出;
5. 待測(cè)試固體樣品需壓片,內(nèi)嵌入樣品槽中,從上插入加熱筒(側(cè)面開(kāi)孔)中進(jìn)行加熱;
6. 使用優(yōu)質(zhì)氟化鈣或硒化鋅(增強(qiáng))窗口,保持對(duì)紅外光的*的透射率,窗口與樣品正對(duì),以便紅外線(xiàn)穿過(guò)樣品進(jìn)行檢測(cè);
7. 配有加熱控制系統(tǒng),可對(duì)原位池內(nèi)樣品進(jìn)行加熱,實(shí)現(xiàn)熱催化反應(yīng)過(guò)程;
8. 配有冷卻水循環(huán)泵,以對(duì)原位池部分空間進(jìn)行循環(huán)冷卻,防止溫度過(guò)高至密封墊(軟密封)老化及損壞。
原位反應(yīng)透射紅外檢測(cè)裝置技術(shù)指標(biāo):
1 原位池
4.1.1 不銹鋼池體,直徑60~80 mm:
4.1.2 樣品片需壓片,直徑10~15 mm,厚度<1 mm;
4.1.3 池體加熱溫度:0~500 ℃(加熱控制精度<±1 ℃);
4.1.4 原位池耐壓:0~2 MPa(氟化鈣窗片,真空到正壓);
4.1.5 原位池高度可調(diào)節(jié)(光路距離平臺(tái)高度20~80 mm),可定制化;
4.1.6 采用氟化鈣/硫化鋅窗片,內(nèi)嵌式密封。
2 氣路系統(tǒng)
4.2.1 三路氣體;
4.2.2氣體流量計(jì)流量量程為100 ml/min,準(zhǔn)確度±1% F.S,線(xiàn)性偏差±1% F.S,精度±0.2% F.S,響應(yīng)時(shí)間2~4 s;
4.2.3 鼓泡器體積~100 ml,裝液體積~80 ml;
4.2.4 柔性加熱套、加熱帶溫度控制<200 ℃,加熱控制精度<±1 ℃。