簡(jiǎn)介
差示掃描量熱儀(DSC)能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的研究和開(kāi)發(fā)。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
1、什么是氧化誘導(dǎo)期?(OIT)
氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測(cè)定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開(kāi)始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間,是評(píng)價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡(jiǎn)稱(chēng)OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù),測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮?dú)猓?。測(cè)試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時(shí)間)OIT(min),以評(píng)定塑料的防熱老化性能。
2、什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?(Tg)
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此*以來(lái)它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱(chēng)力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時(shí),材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會(huì)發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對(duì)穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時(shí)形變不可能恢復(fù),此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
以DSC為例,當(dāng)溫度逐漸升高,通過(guò)高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(dòng)(見(jiàn)圖)。圖中A點(diǎn)是開(kāi)始偏離基線的點(diǎn)。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長(zhǎng),兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點(diǎn),從C點(diǎn)作切線與前基線相交于B點(diǎn),B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
常見(jiàn)的結(jié)晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非結(jié)晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表殼、電視外殼等)
3、什么是熔融?(Tm)
*結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為吸熱峰)
4、什么是結(jié)晶?
參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定
聚合物的無(wú)定形液態(tài)向*結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為放熱峰)
5、什么是熔點(diǎn)?
熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開(kāi)始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒(méi)有熔點(diǎn)。晶體又因類(lèi)型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
DSC曲線怎么看熔點(diǎn)?
ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)規(guī)定,前基線延長(zhǎng)線與峰的前沿大斜率處切線的交點(diǎn),代表熔點(diǎn)。 前基線就是指,在熔化過(guò)程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達(dá)到低點(diǎn)之前的那段曲線。
主要特點(diǎn)
儀器是采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡(jiǎn)便。采用標(biāo)配T型傳感器,時(shí)間常數(shù)短,更抗腐蝕,抗氧化。全新的爐體結(jié)構(gòu),更好的解析度
和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性。采用Cortex-M3內(nèi)核ARM控制器,運(yùn)算處理速度更快,溫度控制更精確。數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),精確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中
技術(shù)參數(shù)
1. DSC量程:0~±500mW。
2. 溫度范圍:室溫~800℃,風(fēng)冷。
3. 升溫速率:1-80℃/min。
4. 溫度分辨率:0.1℃。
5. 溫度波動(dòng):±0.1℃。
6. 溫度重復(fù)性:±0.1℃。
7. DSC噪聲:0.01μW。
8. DSC解析度:0.01μW。
9. DSC精確度:0.01μW。
10. DSC靈敏度:0.01μW。
11. 控溫方式:升溫、恒溫(全程序自動(dòng)控制)。
12. 曲線掃描:升溫掃描。
13. 氣氛控制:儀器自動(dòng)切換。
14. 顯示方式:24bit色,7寸LCD觸摸屏顯示。
15. 數(shù)據(jù)接口:標(biāo)準(zhǔn)USB接口。
16. 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn):配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(錫),用戶(hù)可自行校正溫度和熱焓。