1.在線硝酸鹽分析儀水樣中共存氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí),產(chǎn)生干擾,應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?。如加入硫酸銀溶液,使氯化物生成沉淀,過濾除去之;滴加*溶液,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,后從硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量等。水樣渾 濁、有色時(shí),可加入少量*懸浮液,吸附、過濾除去。
該方法適用于測(cè)定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。低檢出濃度為0.02mg/L;測(cè)定上限為2.0mg/L。
2. 鎘柱還原法在線硝酸鹽分析儀
在一定條件下,將水樣通過鎘還原柱(銅-鎘、汞-鎘或海棉狀鎘),使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,然后以N- (1-萘基) -乙二胺分光光度法測(cè)定。由測(cè)得的總亞硝酸鹽氮減去不經(jīng)還原水樣所含亞硝酸鹽氮即為硝酸鹽氮含量。水樣中的銅、鐵等金屬離子可絡(luò)合消除其干擾。
該方法適用于測(cè)定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。測(cè)定范圍為0.01-0.4mg/L。但應(yīng)注意,鎘柱的還原效果受多因素影響,應(yīng)經(jīng)常校正。
3. 氣相分子吸收光譜法
水樣中的硝酸鹽在2.5-5mol/L鹽酸介質(zhì)中,于70℃±2℃下,用還原劑迅速還原分解,生成一氧化氮?dú)怏w,被空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,測(cè)量其對(duì)鎘空心陰極燈(214.4nm)的特征波長(zhǎng)光的吸光度,與硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較定量,確定水樣中硝酸鹽的含量。
NO2-、SO32-和S2O32-會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。NO2-干擾可在加酸前用氨基磺酸還原成N2去除;SO32-和S2O32-干擾可用氧化劑將其氧化成SO42-;如含揮發(fā)性有機(jī)物,可用活性炭吸附除去。本法低檢出濃度為0.005mg/L,測(cè)定上限為10mg/L。適用于測(cè)定各種水體中硝酸鹽。
紫外分光光度法
方法原理基于:硝酸根離子對(duì)220nm波長(zhǎng)光有特征吸收,與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收程度比較定量。因?yàn)槿芙庑杂袡C(jī)物在220nm處也有吸收,故根據(jù)實(shí)踐,一般引入一個(gè)經(jīng)驗(yàn)校正值。該校正值為在275nm處(硝酸根離子在此沒有吸收)測(cè)得吸光度的二倍。在220nm處的吸光度減去經(jīng)驗(yàn)校正值即為凈硝酸根離子的吸光度。這種經(jīng)驗(yàn)校正值大小與有機(jī)物的性質(zhì)和濃度有關(guān),不宜分析對(duì)有機(jī)物吸光度需作準(zhǔn)確校正的樣品。