一、捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)條件:
1、儀器:GC1690 氣相色譜檢測(cè)儀(含ECD 檢測(cè)器)
2、測(cè)試用樣氣:SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm(上海)
3、載氣:高純N2(99.999%)
4、色譜工作站(N2000)
二、捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制
SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體,在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中, 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱:5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m;
柱溫:30-40℃; 汽化室溫度:100℃;
檢測(cè)器溫度:100℃;靈敏度:高
載氣:氮?dú)猓?/span>99.999%)
流速:20-40mL/min;進(jìn)樣量:0.1mL
2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號(hào),SF6 是電負(fù)性zui強(qiáng)的物質(zhì),在實(shí)際樣品中,只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性,影響SF6 的直接測(cè)定,因此選用5A zui為理想,因?yàn)?/span>5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng),也就是說(shuō)氣樣中的O2 和SF6通過(guò)色譜柱后,吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱,而O2 則后流出色譜柱,這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析靈敏度。
2.2 載氣流速的選擇
載氣流速的大小與穩(wěn)定對(duì)分析影響較大, 流速范圍通常選擇在20~40mL/min,但ECD 為濃度型檢測(cè)器,其檢測(cè)的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比,不受載氣流速的變化影響,但影響其保留時(shí)間,流速較快時(shí),保留時(shí)間短,由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃,所以在室溫較高時(shí),30℃不一定能控住,需增加柱溫到40-50℃時(shí),可調(diào)節(jié)流速,使流速減慢,保持良好的分離度。
2.3 分析結(jié)果
當(dāng)SF6 的濃度較高時(shí),SF6 產(chǎn)生的的信號(hào)很大,就會(huì)掩蓋O2 的峰,所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分,看似好象未分開(kāi)。