urboMatrix thermal desorption systems 自動熱脫附儀

自動熱脫附儀是一種*的樣品前處理裝置，它能擴展氣相色譜分析范圍，所處理的樣品包括：氣體．液體和固體。其主要應(yīng)用領(lǐng)域包括：室內(nèi)外空氣質(zhì)量的監(jiān)測；香精、香料分析：包裝物、聚合物、藥品、半導體等材料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測。

Perkin1Elmer公司在自動熱脫附儀的研制和生產(chǎn)方面已有二十多年的經(jīng)驗，其*一直穩(wěn)居，并始終保持著技術(shù)上的*地位。

如今，PerkinElmer公司推出全新一代TurboMatrix極1 00．150．300，350和650系列熱脫附儀．它集PerkinElmer公司多年豐富經(jīng)驗和當代新科研成果于一身，代表著當代熱脫附儀進樣技術(shù)的高技術(shù)水平。

當您的實驗室擁有了TurboMatrix自動熱脫附儀，它給您的實驗工作帶來的好處是顯而易見的。

TurboMatrix自動熱脫附儀可將半揮發(fā)性和揮發(fā)性組份直接從樣品基體或吸附管中脫附出來．而不需要復雜的樣品前處理過程，使得整個樣品分析過程極其簡單和方便。您只需將裝有試樣的樣品管放置在儀器上即可。

儀器本身配有觸摸式彩色顯示屏，整個控制界面采用圖形化設(shè)計，儀器的工作流程和運行所需的全部參數(shù)都一目了然。只需按動顯示屏的相應(yīng)部位，就能進行諸如參數(shù)設(shè)置，分析方法的編輯，儲存，調(diào)出等操作，而且設(shè)定值和真實值可實時顯示。無論是新手還是經(jīng)驗豐富的分析工作者都能很快掌握儀器的操縱。當儀器的硬件配置發(fā)生變化時，例如增加或減少了某些部件，整個控制界面圖形會自動發(fā)生相應(yīng)的改變，無須人為重新設(shè)定儀器。

·         TurboMatrix650 ATD - 管自動進樣器、可編程氣路控制以及一系列適用于各種應(yīng)用的附件。

·         TurboMatrix350 ATD - 50管自動進樣器以及可編程氣路控制

·         TurboMatrix 300 TD - 單管以及可編程氣路控制

·         TurboMatrix 150 ATD - 50管自動進樣器以及手動氣路控制

·         TurboMatrix 100 TD - 單管以及手動氣路控制

*的氣路設(shè)計提高儀器的靈活性和樣品處理能力

新型TurboMatrix自動熱脫附儀的氣路設(shè)計進行了全面的革新，*的模塊式氣路設(shè)計，可使氣路連接更加方便，并能保證良好的氣密性。電子流量控制氣路技術(shù)的運用，使分析方法的開發(fā)更加簡單，并帶來一系列新的功能，提高儀器的樣品處理能力。

1、      氣路的壓力、流量或線速度可由電子流量控制，方便控制進出口的分流比．并可實時監(jiān)測流量的變化情況

2、      脈沖式冷阱脫附過程可通過增加或減少冷阱脫附過程中的載氣壓力改善脫附效率和色譜峰形。提高回收率。

3、      使用樣品序列表可以在同一次分析中使用不同的流速和壓力從而優(yōu)化方法

4、      *的MS操作模式，可在與質(zhì)譜儀相連接時消除內(nèi)部閥件和氣路中空氣、水分和有機污染物對分析結(jié)果的影響，降低本底值。

多種特征為用戶提供更多樣品信息

PerkinElmer公司TurboMatrix自動熱脫附儀采用的二階熱脫附流程大大提高了整個系統(tǒng)的性能：首先被分析物在加熱的條件下從樣品管中脫附，然后在填充有一種或多種吸附劑的窄口徑冷阱中冷凝富集，后通過瞬間加熱汽化將其轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進行分離檢測。這種技術(shù)與將樣品加熱后直接轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進行分析的一階熱脫附過程相比有明顯的優(yōu)勢。

PerkinElmer公司在熱脫附儀的生產(chǎn)和應(yīng)用方面已有二十多年的經(jīng)驗。TurboMatrix能夠提供的性能，使得用戶能夠得到更多的樣品信息：

電子冷卻裝置使冷阱冷卻至-30℃，無需使用液體冷卻劑。

40℃／Sec（或更高）冷阱快速升溫速率可確保窄的色譜峰形。

可分析沸點至C44的樣品

優(yōu)化的吸附管和捕集阱干吹掃技術(shù)移除了樣品中的水分

通過對系統(tǒng)流路進行密封檢測，可將樣品的損失降低到小

硫鈍化的標準傳輸線

所能檢測的樣品沸點分布范圍寬

通過降低背景干擾，樣品的檢出限可達皮克級

在脫附前后，樣品管都處于密封狀態(tài)，可確保樣品檢測結(jié)果的真實性和可靠性

無論是環(huán)境大氣中的微量污染物還是固體樣品中百分含量的揮發(fā)性樣品均可被分析。

即使納克級的被分析物中含有幾十毫克的水分，仍能得到滿意的分析結(jié)果

可以進行樣品的自動再回收并重新分析（TurboMatrix650 ATD）

吸附管和冷阱捕集管填充度測試功能可了解填充物的填充適宜度，保證分析的準確性和重現(xiàn)性

可在色譜分析過程中自動老化吸附管，節(jié)省時間，提高效率

可在分析或樣品脫附前自動添加內(nèi)標物，改善定量的準確性

可利用再回收功能，做樣品的確認實驗

由于吸收管可以重復使用，并且在樣品處理過程中無需使用液體冷卻劑和有機溶劑，既可以避免

環(huán)境污染，也可以降低分析費用

在您需要之時，儀器可方便升級

每個實驗室在樣品前處理方面都有不同的要求。有些實驗室每天要分析大量樣品，而有些只是不定期進行

檢測，從事大氣環(huán)境分析的實驗室需要在線采樣和管取樣裝置。PerkinElmer公司的TurboMatrix系列自動

熱脫附儀能夠滿足不同實驗室的需要。由于每臺儀器都具有升級功能，您可根據(jù)工作要求的變化隨時從一個型號升級到另一型號或者通過增加某些附件來擴展儀器的功能。TurboMatrix自動熱脫附儀可與其它型號的氣相色譜儀聯(lián)用，無論是填充柱還是毛細管柱均可與之匹配。根據(jù)不同實驗室的要求，用戶可選擇合適型號的儀器。在處理某些特殊樣品時，還有許多附件可供選擇。

可選附件大大擴展了儀器使用范圍

TurboMatrix系列自動熱脫附儀所能提供的附件包括：

一、在線空氣采樣附件

此附件能使TurboMatrix自動熱脫附儀直接分析大氣當中或者氣體采樣裝置（例如采樣罐）中的揮發(fā)性有機物。

二、干吹掃/內(nèi)標添加附件

此附件能夠在保證易揮發(fā)分析物不丟失的情況下，自動對樣品進行干吹掃，除去水份。此外．一定量的氣體標樣在脫附之前能被自動加入到樣品管中．以進行樣品的內(nèi)標校正。

三、液氮冷卻附件

此附件能將冷阱冷卻至-100℃。

四、控制軟件附件

除了使用儀器本身所帶的圖形化控制界面外，用戶還可選擇在WINDOWS界面下運行的外部控制軟件。此軟件可*控制儀器和設(shè)置工作參數(shù)，分析方法和分析順序可被方便地編輯，儲存和下載到儀器中。

五、控制軟件附件

可編程便攜式STS序列采樣器可用于大氣質(zhì)量的連續(xù)監(jiān)測。它可以在24小時或更長時間內(nèi)；悔大氣樣品根據(jù)用戶設(shè)定的程序依次采集到一系列的采樣管中，以備進一步分析。

全自動臭氧前驅(qū)體在線分析系統(tǒng)

根據(jù)美國1990年的清潔空氣法令，環(huán)保部門需要檢測空氣中被認為在光化學作用下容易在地面形成臭氧的C2-C12揮發(fā)性有機物——臭氧前驅(qū)體。目前，對于大氣中ppb級揮發(fā)有機物的檢測．美國是通過所謂的光化學評估監(jiān)測站項目來進行的。PerkinElmer公司自上世紀90年代就與美國EPA合作，結(jié)合熱脫附進樣技術(shù)和多維色譜技術(shù)推出了臭氧前驅(qū)體分析系統(tǒng)。

 完整的獨立操作系統(tǒng)

 采樣和分析可以同時進行

 既可使用全電子流量控制，也可以手動控制

 不需要液氮冷卻，操作成本低，可實現(xiàn)遠程無人操作

 *的“中心切割”技術(shù)提高分析速度和色譜分辨率

 同一系統(tǒng)既可用于臭氧前驅(qū)體分析，也可以用于空氣中有毒氣體的分析

 中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ 583—2010

代替 GB/T 14677—93
 
環(huán)境空氣苯系物的測定
固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
Ambient air—Determination of benzene and its analogies using sorbent
adsorption thermal desorption and Gas Chromatography
本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。
2010-9-20 發(fā)布
2010-12-01 實施
*發(fā)布 
 

前言.............................................................................................................................................................. II

適用范圍..................................................................................................................................................... 1

方法原理..................................................................................................................................................... 1

試劑和材料 ................................................................................................................................................. 1

儀器和設(shè)備 ................................................................................................................................................. 2

樣品............................................................................................................................................................. 3

分析步驟..................................................................................................................................................... 3

結(jié)果計算及表示 ......................................................................................................................................... 5

精密度和準確度 ......................................................................................................................................... 6

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ................................................................................................................................. 6
 

附錄A

附錄B

附錄C
 

（資料性附錄） 填充柱的填充方法 .............................................................................................. 8

（資料性附錄） 苯系物的安全采樣體積 ...................................................................................... 9

（資料性附錄） 精密度和準確度匯總表 .................................................................................... 10

前言
 
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護環(huán)境，保
障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中苯系物的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、
和苯乙烯的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標準是對《空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的測定 氣相色譜法》（GB/T 14677－93）的修
訂。
本標準發(fā)布于 1993 年，原標準起草單位為沈陽環(huán)境科學研究所，本次為*次修訂。本次
修訂的主要內(nèi)容如下：
——將標準名稱修訂為《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》；
——目標組分由五種增加為八種；
——將標準溶液基質(zhì)由二硫化碳修改為甲醇；
——增加了二級脫附毛細管柱分析方法；
——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。
自本標準實施之日起，原國家* 1993 年 9 月 18 日批準、發(fā)布的國家環(huán)境保護標準《空
氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法》（GB/T 14677－93）廢止。
本標準的附錄 A~附錄 C 為資料性附錄。
本標準由*科技標準司組織制訂。
本標準主要起草單位：大連市環(huán)境監(jiān)測中心。
本標準驗證單位：鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測中心站、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、
遼寧省環(huán)境監(jiān)測中心站、營口市環(huán)境監(jiān)測中心站。
本標準* 2010 年 9 月 20 日批準。
本標準自 2010 年 12 月 1 日起實施。
本標準由*解釋。

II 環(huán)境空氣 苯系物的測定

固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
 

1適用范圍
 
本標準規(guī)定了測定空氣中苯系物的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、
和苯乙烯的測定。本標準也適用于常溫下低濃度廢氣中苯系物的測定。
當采樣體積為 1 L 時，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和苯
乙烯的方法檢出限和測定下限

 
方法檢出限和測定下限
單位：mg/m3
方法原理
 
用填充聚 2，6-二苯基對苯醚（Tenax）采樣管，在常溫條件下，富集環(huán)境空氣或室內(nèi)
空氣中的苯系物，采樣管連入熱脫附儀，加熱后將吸附成分導入帶有氫火焰離子化檢測器
（FID）的氣相色譜儀進行分析。
 
試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。

甲醇：色譜純。
標準貯備液：取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異
 

丙苯和苯乙烯配制于一定體積的甲醇（3.1）中。也可使用有證標準溶液。
 
載氣：氮氣，純度 99.999％，用凈化管凈化。

燃燒氣：氫氣，純度 99.99％。

助燃氣：空氣，用凈化管凈化。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有 FID 檢測器。

色譜柱
 

4.2.1
 

填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼，長 2 m，內(nèi)徑 3 mm～4 mm，內(nèi)填充涂附 2.5％
 

鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5％有機皂土–34（bentane）的 Chromsorb G?DMCS（80 目～

100 目）。填充柱制備方法參見附錄 A。
 
毛細管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛細管柱。
 
熱脫附裝置
 
具有一級脫附或二級脫附功能，購買專業(yè)廠家產(chǎn)品或自己制作均可。熱脫附單元能連續(xù)

調(diào)溫，溫度能達到 300℃，當溫度達到設(shè)定值后，溫度可保持恒定。采樣管裝到熱脫附

儀上后，采樣管兩端及整個系統(tǒng)不漏氣。與氣相色譜儀連接的傳輸線溫度應(yīng)能保持在 100℃以上。

具有冷凍聚焦功能的熱脫附儀也適用于本標準。
老化裝置

溫度在 200℃～400℃之間可控，同時保持一定的氮氣流速。

樣品采集裝置

無油采樣泵，流量范圍 0.01 L/min～0.1 L/min 和 0.1 L/min～0.5 L/mim，流量穩(wěn)定。

采樣管
 
采樣管的材料為不銹鋼或硬質(zhì)玻璃，內(nèi)填不少于 200 mg 的 Tenax（60 目～80 目）吸附

劑（或其他等效吸附劑），兩端用孔隙小于吸附劑粒徑的不銹鋼網(wǎng)或石英棉固定，防止吸附

劑掉落。管內(nèi)吸附劑的位置至少離管入口端 15 mm，填裝吸附劑的長度不能超過加熱區(qū)的尺

寸。采樣管可直接購買，也可自己填裝。
 

4.7溫度計：精度 0.1℃。