氣相色譜分析合成*草酸酯中間體成分

GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。用氣相色譜分析合成*主要草酸酯中間體的定性方法，以DFO和DBO為標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定合成*中間體含量的外標(biāo)定量方法。

研究表明：氣相色譜程序升溫條件對(duì)中間體成分的分離影響較大，且對(duì)照物質(zhì)DFO及DBO等進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)需在正己烷等惰性溶劑中才能穩(wěn)定存在和檢測(cè)。該方法可滿(mǎn)足科研及工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)草酸酯中間體組成及含量的定性、定量測(cè)定，操作更為簡(jiǎn)單的峰面積歸一化法可以根據(jù)需求進(jìn)行選用。

氣相色譜分析合成*草酸酯中間體成分

*(又名龍腦)，具有開(kāi)竅醒神、清熱止痛和明目退翳等功效，廣泛應(yīng)用于香料及醫(yī)藥行業(yè)。由于天然資源的限制，工業(yè)上主要使用合成*。生產(chǎn)合成*時(shí)，主要工藝過(guò)程為*或α-蒎烯與草酸進(jìn)行加成重排酯化、皂化水解、水蒸氣蒸餾和汽油重結(jié)晶等。

對(duì)合成*的研究，雖然注重了酯化反應(yīng)、皂化反應(yīng)、產(chǎn)品提純精制工藝條件優(yōu)化等方面，但忽視了整體的過(guò)程分析、檢驗(yàn)和過(guò)程控制等方面。由于沒(méi)有建立合適的中間體分析檢驗(yàn)方法，有關(guān)*中間體的組成、成分形成與變化以及對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響等研究至今未見(jiàn)報(bào)道，生產(chǎn)過(guò)程及產(chǎn)品質(zhì)量的全程監(jiān)控更是無(wú)法進(jìn)行。作為一種簡(jiǎn)單、快捷的定性及定量分析檢測(cè)手段，氣相色譜法廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的分析和檢測(cè)。在*含量測(cè)定方面，中華人民共和國(guó)藥典規(guī)定了合成*中的龍腦含量，用氣相色譜法測(cè)定不得低于55.0%。

建立定性分析合成*酯液中草酸酯中間體的毛細(xì)管氣相色譜方法。用自制草酸酯類(lèi)和草酸混合酯類(lèi)產(chǎn)品作為對(duì)照物質(zhì)，通過(guò)綜合比對(duì)相關(guān)色譜峰的保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間、出峰順序、相對(duì)位置及強(qiáng)度等信息，定性鑒定了合成*酯液中的主要草酸酯類(lèi)成分，其出峰順序?yàn)椋翰菟岫状减ァ⒉菟猃埬X葑醇酯、草酸異龍腦葑醇酯、草酸二龍腦酯、草酸龍腦異龍腦酯和草酸二異龍腦酯，其保留時(shí)間分別為46.46、 49.92、 50.75、 53.68、 54.42和54.89 min。

建立定量測(cè)定酯液中草酸二葑醇酯及草酸二龍腦酯含量的氣相色譜外標(biāo)曲線(xiàn)法。草酸二葑醇酯、草酸二龍腦酯分別在質(zhì)量濃度1～25 g/L和5～25 g/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線(xiàn)性關(guān)系(r>0.99)，其平均加標(biāo)回收率在所選進(jìn)樣濃度范圍內(nèi)分別為103.2%和106.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.72%和0.76%。

將建立的外標(biāo)分析方法試用于測(cè)定*酯液的6種草酸酯類(lèi)成分的含量，明確了合成*酯液中各主要草酸酯中間體成分的含量分布規(guī)律。檢驗(yàn)時(shí)，可以分別使用草酸二葑醇酯或草酸二龍腦酯作為外標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行外標(biāo)曲線(xiàn)法測(cè)定，或根據(jù)需求還可選用峰面積歸一化方法進(jìn)行分析。