LB-9000便攜式COD快速測(cè)定儀化工、石油、造紙
便攜式COD快速測(cè)定儀化工、石油、造紙尊敬的用戶(hù):您好!
感謝您選用我公司研制生產(chǎn)的LB-9000型化學(xué)需氧量(COD)便攜式快速測(cè)定儀。為確保正確使用儀器,請(qǐng)?jiān)谑褂们白屑?xì)閱讀本手冊(cè)。
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)簡(jiǎn)稱(chēng)COD。是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的 氧化劑 量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種 有機(jī)物 、 亞硝酸鹽 、 硫化物 、 亞鐵鹽 等,但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量越大,說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。
本儀器采用一種特制試劑,它含有一種復(fù)合催化劑,既加速反應(yīng),又對(duì)氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進(jìn)行快速氧化還原反應(yīng),反應(yīng)后產(chǎn)生三價(jià)鉻離子,通過(guò)分光光度法測(cè)定其濃度,從而得出相應(yīng)COD值。
LB-9000型COD便攜式快速測(cè)定儀,無(wú)論從穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、還是測(cè)定范圍、實(shí)用性都有很大的改進(jìn)??蛇m合不同用戶(hù)的多種需求,多項(xiàng)功能并獲國(guó)家,可在化工、石油、焦化、造紙、冶金、釀造、醫(yī)藥等工業(yè)廢水及各種生活污水監(jiān)測(cè)應(yīng)用。
LB-9000型COD便攜式速測(cè)儀為實(shí)驗(yàn)室及野外兩用型智能測(cè)定儀,產(chǎn)品的設(shè)計(jì)性能滿足國(guó)家環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》要求。能夠廣泛的應(yīng)用于各種行業(yè)(工業(yè)廢水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水)廢水的檢測(cè)。
按鍵說(shuō)明
1、便攜式COD快速測(cè)定儀化工、石油、造紙空白鍵:
作用是歸零,先將空白樣品放入比色槽,并關(guān)閉上蓋,然后按該鍵使屏幕顯示T=100(等同于電子稱(chēng)的去皮);每次測(cè)定水樣時(shí),都必須先將空白樣品放入比色槽,用該鍵進(jìn)行歸零操作。然后再依次放入其他水樣進(jìn)行比色出值。
2、打印鍵:
當(dāng)儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后,在查詢(xún)歷史記錄界面,按該鍵可將測(cè)試結(jié)果打印出來(lái)。打印內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。
3、通信鍵:
當(dāng)儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后,在查詢(xún)歷史記錄界面,按該鍵可將測(cè)試結(jié)果全部上傳至電腦,便于用戶(hù)的分析與統(tǒng)計(jì)。傳輸?shù)膬?nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。
4、測(cè)量鍵:
在任一界面按該鍵,直接返回到測(cè)量狀態(tài)。
5、曲線鍵:
在儀器“初始界面”或“測(cè)量界面”下,按該鍵用來(lái)選擇儀器的曲線號(hào)。曲線號(hào)就是測(cè)量界面中的Kn值;進(jìn)入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號(hào),修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。
6、時(shí)間鍵:
在儀器的“初始界面”或“測(cè)量界面”下,按該鍵可查看儀器中存儲(chǔ)的系統(tǒng)日期及時(shí)間;
7、查看鍵:
用來(lái)查看存儲(chǔ)到儀器中的歷史測(cè)定結(jié)果。按該鍵后,用 ▲和 ▼鍵翻頁(yè)查看所有存儲(chǔ)到儀器中的記錄;
8、保存鍵:
儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后,按該鍵,可將測(cè)試結(jié)果保存到儀器中;該界面顯示兩秒后,會(huì)再次自動(dòng)返回到測(cè)量界面;
9、校正鍵:
用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)當(dāng)前的曲線值(Kv)進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn);
第四節(jié) 運(yùn)行前的準(zhǔn)備
1、通電啟動(dòng)
①將儀器放置在一個(gè)穩(wěn)定、水平、避免陽(yáng)光直射的平面上;
②連接電源并打開(kāi)比色系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān),屏幕顯示如圖1所示,該界面稱(chēng)為初始界面;
③儀器通電啟動(dòng)時(shí),上蓋必須處于關(guān)閉狀態(tài);
2、儀器預(yù)熱
①初始化完成后,儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài),屏幕顯示如圖2所示,該界面稱(chēng)為測(cè)量主界面;
②在該狀態(tài)下對(duì)儀器預(yù)熱至少十分鐘左右;
③在初始界面或其他設(shè)置界面下,按 測(cè)量 鍵即可回到測(cè)量界面。這是儀器測(cè)定時(shí)的主界面;
3、使用操作
① 將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽,關(guān)閉上蓋,按空白鍵使屏幕如圖3所示;比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕。
②拿出空白樣品,依次放入待測(cè)水樣后,關(guān)閉上蓋,屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度;
③可按 打印 或 保存 鍵對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行打印或存儲(chǔ)。
4、測(cè)量界面參數(shù)介紹
①“C”表示測(cè)定水樣的COD濃度;“T”表示測(cè)定水樣的透過(guò)率;“A”表示測(cè)定水樣的吸光度;“Kn”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號(hào)(儀器中共有50條曲線);“Kv”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號(hào)中存儲(chǔ)的曲線值;
②儀器中設(shè)有50條測(cè)量曲線(Kn)。每條曲線中都存儲(chǔ)了一個(gè)可以進(jìn)行修改的曲線值(Kv);
③出廠前已將部分曲線號(hào)中的曲線值進(jìn)行了設(shè)置,用戶(hù)可選擇使用。如果出現(xiàn)測(cè)試結(jié)果有偏差時(shí),可按照儀器的校準(zhǔn)方法,重新對(duì)曲線值進(jìn)行校準(zhǔn)修改。
注意:
1、樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋后,稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定,再記錄測(cè)定結(jié)果;
2、不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較;
3、比色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色皿中;
4、水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)連續(xù)、緊湊完成;
5、比色完成后的溶液,不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,并進(jìn)行集中處理。
第五節(jié) 儀器的基本操作
1、測(cè)量
① 將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽,關(guān)閉上蓋,按空白 鍵使屏幕如圖1所示;
(注:該界面為系統(tǒng)的主界面)
② 拿出空白樣品,依次放入待測(cè)水樣后,關(guān)閉上蓋,屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度;待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄或者保存。
2、測(cè)量記錄的保存
放入待測(cè)樣品,待屏幕顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后(約3~5秒鐘),按保存鍵,屏幕如圖2所示,該界面顯示兩秒后,會(huì)再次自動(dòng)返回到測(cè)量界面;
3、歷史記錄的查詢(xún)
在主界面按查看鍵,屏幕如圖3所示,此圖表示目前共有30條記錄,我們正在查看第30條記錄,記錄的內(nèi)容是:在2009年10月23日10點(diǎn)12分38秒時(shí),測(cè)量的數(shù)據(jù)是122.34mg/L,可以通過(guò)▲和 ▼鍵翻頁(yè)查看所有存儲(chǔ)到儀器中的記錄。
4、歷史記錄的刪除
在歷史數(shù)據(jù)查詢(xún)界面,按設(shè)置鍵,屏幕如圖4所示,將詢(xún)問(wèn)刪除當(dāng)前記錄或者刪除全部記錄。用戶(hù)根據(jù)需要?jiǎng)h除相應(yīng)的記錄。
5、歷史記錄的打印
在歷史數(shù)據(jù)查詢(xún)界面(如圖3),按打印鍵即可打印出對(duì)應(yīng)查詢(xún)的測(cè)量記錄,打印內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度,以及打印的時(shí)間。
6、歷史記錄的上傳
在歷史數(shù)據(jù)查詢(xún)界面(如圖3),按通信鍵即可上傳所有的測(cè)量記錄,上傳內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。
7、時(shí)鐘的查詢(xún)
在儀器的“初始界面”或“測(cè)量界面”下,按該鍵可查看儀器中存儲(chǔ)的系統(tǒng)日期及時(shí)間;如圖5所示。
8、時(shí)鐘的修改
在時(shí)鐘查詢(xún)界面(如圖5),按設(shè)置鍵,可對(duì)系統(tǒng)時(shí)鐘進(jìn)行修改,通過(guò)數(shù)字鍵輸入要修改的時(shí)鐘,修改完畢后按確定鍵進(jìn)行保存。
9、測(cè)量曲線的選擇
在主界面按曲線鍵,屏幕如圖6所示, 通過(guò)▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數(shù),并按確認(rèn)鍵確認(rèn),共有50條曲線可供用戶(hù)選擇,其中,第50條曲線為回歸曲線。
10、測(cè)量曲線參數(shù)的修改
在主界面按曲線鍵,屏幕如圖7所示, 通過(guò)▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數(shù),并按設(shè)置鍵,屏幕如圖所示,此時(shí)通過(guò)數(shù)字鍵輸入要修改的曲線參數(shù),并按確認(rèn)鍵保存,注意,小數(shù)點(diǎn)通過(guò)設(shè)置鍵輸入,輸入的數(shù)據(jù)為6位(含小數(shù)點(diǎn)),如:要輸入的數(shù)據(jù)為1500,則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數(shù)點(diǎn)通過(guò)設(shè)置鍵輸入)
11、曲線的自動(dòng)校正
首先,按照四.9所示的方法選擇需要自動(dòng)校正的曲線,然后在主界面按校正鍵進(jìn)入校正狀態(tài),屏幕如圖8所示,將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測(cè)池中,待屏幕顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,按設(shè)置鍵,通過(guò)數(shù)字鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,并按確認(rèn)鍵保存。
第六節(jié) 儀器的校準(zhǔn)與調(diào)試
一、測(cè)試界面說(shuō)明:
在主界面按▼鍵,屏幕顯示測(cè)試界面,如下圖,
說(shuō)明:
Lmin:暗光值,該值為0;
Lmax:空白樣(COD=0)值,該值應(yīng)該很大;
Lsam:當(dāng)前測(cè)定光值,該值隨著比色槽透過(guò)的光的強(qiáng)度變化而變化;在測(cè)定樣品過(guò)程中,該值應(yīng)該介入Lmin與Lmax之間,否則則表示暗光值與空白樣值設(shè)置有問(wèn)題。
二、Lmin與Lmax值的設(shè)定及校正曲線:
注意:以下為單點(diǎn)校正曲線,應(yīng)該提前選擇Kn = 0 ~ 9之間。
1、選擇平整的工作臺(tái),遠(yuǎn)離強(qiáng)的光線照射(如有日光照射的窗口);
2、開(kāi)機(jī)不放比色皿,關(guān)閉上蓋,預(yù)熱至少10分鐘,如何確定預(yù)熱成功: 在測(cè)試界面看到的Lsam值比較穩(wěn)定,變化的不是很頻繁。
3、打開(kāi)上蓋,放入提前配置好的空白樣(COD=0),關(guān)閉上蓋,觀察Lsam值,待其穩(wěn)定后,Lsam值應(yīng)該很大(幾千左右,具體看現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)液情況),此時(shí)返回主界面,按空白鍵置滿,主界面屏幕的COD應(yīng)該等于0,T=100,此時(shí)再按▼鍵進(jìn)入測(cè)試界面,會(huì)發(fā)現(xiàn)Lmax應(yīng)該接近或等于Lsam;如果不是的話,需要重復(fù)本步驟。
校正單點(diǎn)曲線(Kn = 0 ~ 9之間)
4、打開(kāi)上蓋,拿出空白樣比色皿;放入提前配置好的標(biāo)樣(如COD=400),關(guān)閉上蓋,觀察Lsam值,待其穩(wěn)定后,Lsam值應(yīng)該介入Lmin與Lmax之間,此時(shí)返回主界面,按校正鍵,通過(guò)鍵盤(pán)輸入000400,按確定鍵保存,此時(shí)主界面屏幕的COD應(yīng)該接近或者等于400,如果不是的話,需要重復(fù)本步驟。
5、校正到此結(jié)束,可以通過(guò)放入其他已知濃度的標(biāo)樣(如COD=200)來(lái)驗(yàn)證一下標(biāo)定是否成功,如果誤差很大,可能需要重新校正。
校正回歸曲線(Kn = 10):
1、選擇Kn = 10;
2、根據(jù)二.1~二.4介紹的方法設(shè)置Lmax,(空白)
3、按校正鍵,在校正界面,依次從低到高放入已知濃度的5個(gè)標(biāo)樣,并按設(shè)置鍵輸入標(biāo)樣值保存即可。
三、幾個(gè)竅門(mén)
1、選擇校正的標(biāo)樣值應(yīng)該盡可能的接近日常測(cè)定樣品的經(jīng)驗(yàn)值,這樣誤差會(huì)小一些,如:日常的COD在200左右,而我們校正標(biāo)定時(shí),用了一個(gè)800的標(biāo)樣來(lái)校正,誤差可能就會(huì)大一些。
2、在標(biāo)定過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)這種情況:已經(jīng)標(biāo)定好的標(biāo)樣,再次放入測(cè)定時(shí),會(huì)發(fā)現(xiàn)偏離很大,此時(shí)建議標(biāo)定時(shí),將標(biāo)樣比色皿重復(fù)的從比色池中拿出再放入,觀察Lsam值,選擇一個(gè)重復(fù)出現(xiàn)幾率多的且比較穩(wěn)定的值,再返回主界面按校正鍵校正。(此方法也適用于第四步標(biāo)定空白樣)。
3、放入比色皿時(shí),應(yīng)盡量將比色皿放到比色池底部,且左右方向不要隨意的顛倒,建議將比色皿標(biāo)有“G”標(biāo)示的一面朝右放入比色池。
4、按住“設(shè)置”鍵同時(shí)給儀器上電,設(shè)備參數(shù)將會(huì)恢復(fù)出廠設(shè)置,包括初始化所有的Kv參數(shù)及清空測(cè)量的歷史記錄。
第七節(jié) 儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定
該儀器為計(jì)量類(lèi)儀器,所以校準(zhǔn)在儀器的使用過(guò)程中,起著至關(guān)重要的作用。為保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度,操作人員可在必要時(shí)按照本章的方法,對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個(gè)正確、合理的曲線值,然后替代原有曲線值的過(guò)程。從而確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實(shí)性。儀器在出廠時(shí),對(duì)部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置(參考值),用戶(hù)可直接使用。但當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏
差時(shí),就必須對(duì)原曲線值重新進(jìn)行標(biāo)定。
通常出現(xiàn)以下幾種情況時(shí),建議重新對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定:
① 當(dāng)儀器的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí);
② 更換儀器操作人員時(shí);
③ 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的條件發(fā)生改變時(shí);
④ 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器檢驗(yàn)有誤差時(shí)。
以下過(guò)程是對(duì)儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的具體方法,操作時(shí)請(qǐng)嚴(yán)格按照流程進(jìn)行:
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品。如果條件有限,用戶(hù)也可按本手冊(cè)“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購(gòu)買(mǎi)。
將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照廢水的測(cè)定方法進(jìn)行預(yù)處理,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,對(duì)儀器的曲線值進(jìn)行修正。用來(lái)校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級(jí)稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測(cè)定范圍內(nèi),選取有代表性的高、低兩個(gè)濃度點(diǎn)。一個(gè)用來(lái)校正,另一個(gè)用來(lái)檢驗(yàn)校正結(jié)果。
“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中兩種標(biāo)準(zhǔn)使用溶液為例,選用 500mg/L 和 100mg/L兩個(gè)濃度點(diǎn)舉例說(shuō)明校準(zhǔn)的過(guò)程。
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的預(yù)處理:
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后,按照以下步驟進(jìn)行預(yù)處理:
步驟 圖 示 操 作 說(shuō) 明
1 ①打開(kāi)消解系統(tǒng)開(kāi)關(guān),消解器
自動(dòng)升溫。
②準(zhǔn)備三支反應(yīng)管,置于冷卻
架的空冷槽上。 到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)報(bào)警提示,按【任意鍵】停止提示;實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿,必須要清洗干凈;如有條件可提前配置洗液進(jìn)行浸泡,再用蒸餾水洗干凈烘干后使用。
2 ①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加
到“0”號(hào)反應(yīng)管中;
②然后再分別準(zhǔn)確量取兩種
標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2.5mL,依次加
入到其他反應(yīng)管中。 樣品量取必須準(zhǔn)確;
如果使用同一支移液管量取不同樣
品時(shí),請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗防止樣品間的交叉污染。
3 依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入
0.7mL 耗材 C1試劑。 可使用 1mL 定量器以保證加入試劑
的準(zhǔn)確性和同一性。
4 依次向各反應(yīng)管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻。 可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性;加入試劑后,可通過(guò)搖動(dòng)、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻;圖中為描述所需,所以分層體現(xiàn)。
5 ①將反應(yīng)管依次放入儀器消
解孔中
②打開(kāi)比色系統(tǒng)開(kāi)關(guān),對(duì)其進(jìn)
行預(yù)熱。 將溶液混勻后,再放入消解器中消解;消解完成時(shí),儀器會(huì)報(bào)警提示;在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,如清洗擦拭比色皿等。
6 ①消解完成后儀器報(bào)警提示;
②將各樣品依次放到冷卻架
。 此為空氣中冷卻。
7 ①空氣冷卻完成后依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。 加完蒸餾水后,要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻;圖中為描述所需,所以分層體現(xiàn)。
8 將各反應(yīng)管放到冷卻架的水
冷槽中(提前在水冷槽中加入
自來(lái)水)。 此為水中冷卻。
9 ①水冷卻完成后將各反應(yīng)管從水冷槽中拿出,并將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中。 反應(yīng)管取出后,擦干外壁水珠;反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí),應(yīng)來(lái)回重復(fù)一次,確保溶液充分混勻;比色皿透光面必須保持干凈清潔。
3. 曲線值的校準(zhǔn):
按照以上流程,將標(biāo)準(zhǔn)溶液處理完成后,即可對(duì)儀器的曲線值進(jìn)行修正。具體方法如下:
步驟 圖 示 操 作 說(shuō) 明
1 先將“0”號(hào)比色皿(空白溶
液)放入主機(jī)的比色槽中,并
關(guān)閉上蓋。 比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進(jìn)行十分鐘左右的預(yù)熱。
2 按【空白】鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿
(空白溶液)從儀器中拿出。 空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋。稍停頓2-3 秒,讀數(shù)穩(wěn)定后按【空白】鍵,使屏幕“C=0.000mg/L”。否則重新按【空白】鍵。
3 ①將“1”號(hào)比色皿(濃度為100mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液)放入比色
槽中關(guān)閉上蓋。
②按【校正】鍵,顯示屏將如圖所示。先刪除當(dāng)前濃度值,然后手動(dòng)輸入“1”號(hào)比色皿中
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值 100,再按
【確定】鍵自動(dòng)回到測(cè)量界面。 樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋,稍停頓2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定后再按【校正】鍵;樣品的比色和校正過(guò)程應(yīng)緊湊完成;圖中的參數(shù)為舉例所需無(wú)任何意義;該過(guò)程完成后,儀器將根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,自動(dòng)將曲線值 Kv 進(jìn)行修改,完成校準(zhǔn)和標(biāo)定過(guò)程。
3 ①將“1”號(hào)比色皿(濃度為
100mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液)放入比色
槽中關(guān)閉上蓋。
②按 校正 鍵,顯示屏將如圖
所示。先刪除當(dāng)前濃度值,然
后手動(dòng)輸入“1”號(hào)比色皿中
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值 100,再按
確定 鍵自動(dòng)回到測(cè)量界面。 樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋,稍停頓
2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定后再按 校正 鍵;
樣品的比色和校正過(guò)程應(yīng)緊湊完成;
圖中的參數(shù)為舉例所需無(wú)任何意義;
該過(guò)程完成后,儀器將根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液
的濃度,自動(dòng)將曲線值 Kv 進(jìn)行修改,
完成校準(zhǔn)和標(biāo)定過(guò)程。
4 ①將“2”號(hào)比色皿(濃度為
500mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液)放入比色
槽中并關(guān)閉上蓋;
②此時(shí)主機(jī)將顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液 2
的 COD 濃度。 樣品放入比色槽關(guān)閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數(shù);樣品的比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成;主機(jī)所顯示的“2”號(hào)比色皿中標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD 濃度,可用以驗(yàn)證儀器的校準(zhǔn)結(jié)果。
5 ①得到標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的測(cè)定濃度后,對(duì)校準(zhǔn)和標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行判斷;
②將標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的理論濃度(500mg/L)和儀器所測(cè)量的濃度進(jìn)行對(duì)比,如果誤差超過(guò)±5%,說(shuō)明標(biāo)
定過(guò)程失敗,必須重新進(jìn)行;
③如果對(duì)比誤差在±5%范圍內(nèi),代表儀器的校準(zhǔn)過(guò)程合格。即可直接使用該條曲線進(jìn)行污水的測(cè)定。
造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過(guò)程失敗的原因和注意事項(xiàng):
①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程出現(xiàn)了操作誤差,造成實(shí)際濃度與理論濃度之間存在偏差;
②操作人員對(duì)操作過(guò)程不熟練、不規(guī)范,或者出現(xiàn)了操作失誤;
③對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定前,不但要能夠正確、熟練的對(duì)儀器進(jìn)行操作。還要嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過(guò)程。
第八節(jié) COD檢測(cè)
該儀器測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整個(gè)的檢測(cè)大體分為兩大部分。
*部分為水樣預(yù)處理過(guò)程;第二部分為水樣比色過(guò)程。
本章將分實(shí)驗(yàn)室操作詳細(xì)介紹該儀器測(cè)定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶(hù)快速的掌握并使用儀器。如果是使用該儀器,請(qǐng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行操作。
試劑: C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣。
比色:3cm 比色皿。
1.測(cè)定過(guò)程圖解:
【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測(cè)出值】。
2.測(cè)定流程:
濃度范圍 取樣操作(ml) 應(yīng)用曲線
濃度范圍 取原樣 加蒸餾水 應(yīng)用曲線
1 10~1000 mg/L 2.5 ←0 03
2 100~2500 mg/L 1 ←1.5 04
為減少誤差,強(qiáng)烈建議用戶(hù)使用第 1種取樣方法?。?!
針對(duì)不同濃度 COD廢水取樣方法,具體操作步驟如下:
步驟 圖 示 操 作 說(shuō) 明
1
①將儀器從便攜箱中取出,打開(kāi)消解系統(tǒng)開(kāi)關(guān),消解器自動(dòng)升溫。
②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管,置于冷卻架的空冷槽上。 到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)報(bào)警提示,按
【任意鍵】停止提示;實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿,必須要清洗干凈;如有條件,可提前配置洗液進(jìn)行浸泡,再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。
2
①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;
②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣
2.5mL,依次加入到其他反應(yīng)
管中。 樣品量取必須準(zhǔn)確;如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí),請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗,防止樣品間的交叉污染。
3
依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入
0.7mL 耗材 C1試劑。 可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性。