硫化物檢測(cè)氣相色譜儀

     
      武漢泰特沃斯，提供硫化物檢測(cè)氣相色譜儀—泰特儀器GC2030S。GC-2030S氣相色譜儀是一種專門檢測(cè)氣體中硫、磷化物的色譜分析儀。利用火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)硫、磷化物的高靈敏度和高選擇性來(lái)進(jìn)行硫、磷化物的測(cè)定，是環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)、工廠等領(lǐng)域中分析硫、磷化物的有效手段。

      火焰光度檢測(cè)器（FPD）的測(cè)量原理是：樣品通過(guò)色譜柱分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器（FPD）。在適當(dāng)溫度下，含硫化物在富氫（氫氧比大于3：1）火焰中能生成激發(fā)態(tài)的S﹡分子，但其回到基態(tài)時(shí)，就發(fā)射350-430nm的特征分子光譜。在394nmzui大波長(zhǎng)處，借助于相應(yīng)的干涉率光片，濾除雜光，經(jīng)過(guò)光電倍增管（PMT）檢測(cè)放大，輸出信號(hào)到微處理機(jī)處理。

      1. 定性
      氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后，不同的硫化物以不同的時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器（FPD），從而在記錄的色譜圖上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰，根據(jù)保留時(shí)間和沸點(diǎn)的關(guān)系來(lái)判斷硫化物。

      2. 定量
      檢測(cè)器（FPD）對(duì)硫化物的相應(yīng)遵循：R≈KC²(R: FPD響應(yīng)值 C:硫化物濃度 K:常數(shù))
      可以看出，F(xiàn)PD響應(yīng)值與硫化物濃度的平方成正比，所以硫化物的濃度與譜圖的峰高及峰面積之間為非線性關(guān)系，大多數(shù)測(cè)定硫化物的工作者一般是對(duì)每個(gè)被測(cè)組分制定一條工作曲線，工作量大，好多文獻(xiàn)就制作了大量的工作曲線。丸山等人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明用(hw)^1/2(h為峰高，w為半峰寬)表示峰面積與硫化物的濃度成正比，劉光會(huì)曾在進(jìn)樣量1-50ng的范圍內(nèi)作過(guò)甲硫醇、甲硫醚、二硫化物、噻吩等硫化物的響應(yīng)值(hw)^1/2與流化物濃度之間的關(guān)系，與丸山的結(jié)果相似。
      據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，采用(hw)^1/2表示響應(yīng)值，不僅可以用一條直線表示一種硫化物的含量與響應(yīng)值，而且各種硫化物的靈敏度相同，也就是說(shuō)各種硫化物的濃度與響應(yīng)值曲線重合，只用一種純品硫化物制作一條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線就可以用于所有的硫化物測(cè)定，大大減少了工作量，也為火焰光度法方便地測(cè)定總硫提供了可行的方法。

      儀器主要由色譜系統(tǒng)以及FPD系統(tǒng)組成。
      色譜系統(tǒng)
      考慮到不同分析對(duì)象的適應(yīng)性以及硫化物沸點(diǎn)差別比較大的特點(diǎn)，采用特殊處理過(guò)的GDX、TCP兩種色譜柱。根據(jù)需要在適當(dāng)?shù)闹鶞叵路蛛x各種硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、硫化氫以及二氧化硫等。
      兩種色譜柱同時(shí)配備在儀器上，根據(jù)需要可以通過(guò)6通閥的切換來(lái)選擇其中一個(gè)色譜柱。為了避免硫化物的吸附損失，整個(gè)色譜系統(tǒng)均采用居四氟乙烯管線。
      色譜柱恒溫箱溫度在高于室溫8℃到200℃范圍內(nèi)工作，可作恒溫和程序升溫。本儀器柱溫箱采用強(qiáng)制通風(fēng)空氣浴，以達(dá)到柱溫箱溫度的均勻。通過(guò)鍵盤設(shè)定溫度，儀器設(shè)有過(guò)溫保護(hù)裝置。
      FPD系統(tǒng)
      該系統(tǒng)除了火焰光度檢測(cè)器外，還包括PMT工作所需的高壓電源。
      來(lái)自鋼瓶的氫氣經(jīng)穩(wěn)壓閥與色譜系統(tǒng)的載氣在混合室混合后進(jìn)入噴嘴，助燃?xì)猓ㄑ鯕饣蚩諝猓闹行募?xì)管進(jìn)入噴嘴，在噴嘴處構(gòu)成一個(gè)富氫火焰，氫氣和氧氣比例根據(jù)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)略有不同，一般保持在大于3：1。當(dāng)硫化物從色譜柱流出并隨載氣到達(dá)噴嘴處的富氫火焰時(shí)，就會(huì)發(fā)出硫化物*的藍(lán)光（394nm）。
      為了使PMT能夠在較小熱電子發(fā)射的情況下工作，在火焰與PMT的光路中置有玻璃片隔熱，并且在相應(yīng)的外殼部分安裝有散熱片；同時(shí)在PMT前面設(shè)有中心波長(zhǎng)為394 nm干涉濾光片，避免其他雜光進(jìn)入。硫化物*的藍(lán)光經(jīng)過(guò)隔熱片，濾光片后到達(dá)PMT的光陰極，使光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，將電信號(hào)經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理后由打印機(jī)記錄。
      高壓源是為了提供一個(gè)供PMT工作用的穩(wěn)定的高壓直流電，其正端接地，通常使用的范圍為-300到-800V DC。
      為了使燃燒后的水蒸氣不在燃燒時(shí)內(nèi)積水，在靠近煙囪部分的外殼上安裝有加熱器，使得煙囪部分的溫度略大于100℃。

      主要技術(shù)指標(biāo)
      檢測(cè)限：5x10^-10克硫/秒或2x10^-10克硫/秒（以H₂S計(jì)）
      zui小檢測(cè)量:0.05ppm或0.02ppm（以H₂S計(jì)） 0.1ppm（以SO₂計(jì)）
      線漂移：≤0.2mV/h;
      相對(duì)均方根誤差：≤10%
      采用八通自控閥進(jìn)行反吹，可測(cè)總硫。
 

      GC—2030S氣相色譜儀配置