煤炭化驗(yàn)設(shè)備分析儀量熱儀
煤炭發(fā)熱量的測(cè)定步驟
⑴在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.9~1.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。對(duì)燃燒時(shí)易于飛濺的煤樣,可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2~4mm的小塊使用。不易燃燒*的煤樣,可先在燃燒皿底鋪上一層石棉墊,或在皿底鋪上一層石棉絨,用手指壓實(shí)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如仍燃燒不*,可提高充氧壓力至3.0~3.2MPa;或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的煤樣并用手壓緊,然后放入燃燒皿中。
⑵取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲,把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上,保持良好的接觸。把盛有煤樣的燃燒皿放在支架上,調(diào)節(jié)下垂的點(diǎn)火絲與煤樣保持良好的接觸,對(duì)易燃或易飛濺的煤樣保持微小的距離,并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿,以免形成短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管,緩緩向氧彈中充入氧氣,直到壓力達(dá)到2.8~3.0MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng);不足4.0MPa時(shí),要更換新的氧氣鋼瓶。
⑶往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的供排氣閥和電極)淹沒在水面下10~20mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量的用水量*,水量用稱重法測(cè)定。預(yù)先調(diào)好水溫,外筒水溫應(yīng)盡量接近室溫且與室溫相差不得超過(guò)1.5K;內(nèi)筒水溫應(yīng)稍低于外筒溫度,使試驗(yàn)終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度比外筒溫度高1K左右,這樣終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。發(fā)熱量過(guò)低的煤樣溫升達(dá)不到1K或1.5K時(shí),內(nèi)筒水的初始溫度不要求一定低于外筒水溫,只要終點(diǎn)溫度能超過(guò)外筒溫度0.5~1.0K,使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度有明顯下降即可。
煤炭化驗(yàn)設(shè)備分析儀量熱儀
⑷把裝好水的內(nèi)筒放在外筒的絕緣支架上,再小心地把氧彈放入內(nèi)筒中。如氧彈中無(wú)氣泡漏出,表明氣密性良好;如有氣泡出現(xiàn),表明漏氣,找出原因,加以糾正,重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計(jì),蓋上外筒和蓋子。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)出氣閥和電極除外)的中部,溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒??拷繜釡囟扔?jì)的露出水銀柱的部位,應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì),用以測(cè)定露出柱的溫度。
⑸開動(dòng)攪拌器,5min后開始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫度,并立即點(diǎn)火。隨后記錄下外筒溫度和露出柱溫度。外筒溫度至少讀到0.05℃,內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001℃。讀取溫度時(shí),視線、放大鏡的中線和水銀柱彎月面頂部應(yīng)位于同一水平,避免視差對(duì)讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前,應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)3~5s。
⑹觀察內(nèi)筒溫度。如果在30s內(nèi)溫度急劇上升,表明點(diǎn)火成功。點(diǎn)火后1min40s時(shí)讀取一次內(nèi)筒溫度,讀到0.01℃。
⑺接近終點(diǎn)時(shí),開始按1min間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動(dòng)振蕩器,要讀到0.001℃,以*個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度。試驗(yàn)主要階段至此結(jié)束。注:一般熱量計(jì)由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為8~10min,對(duì)某一臺(tái)具體熱量計(jì),可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)恰當(dāng)掌握。
⑻停止攪拌,取出內(nèi)筒和氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,打開氧彈,仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部,如果有試樣燃燒不*的跡象或有炭黑存在,試驗(yàn)應(yīng)作廢。找出未燒完的點(diǎn)火絲,量出長(zhǎng)度,計(jì)算其實(shí)際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?。把全部洗液收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫用。
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