西寧脂肪測定儀JT-SXT-04索氏提取2.4.6聯(lián)索氏提取器(脂肪測定儀)的使用方法
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體*浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即*浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過虹吸管4的zui高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中*浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗咖fei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時. 實驗時能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).
3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步升華開始時帶來一些煙霧.
4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.
5.再升華是為了使升華*,再升華過程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.
參考資料:杭州聚同電子有限公司
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西寧脂肪測定儀JT-SXT-04索氏提取2.4.6聯(lián)?主要特征:
1、加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成;
2、脂肪測定儀操作時可以根據(jù)試劑沸點和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度;
3、試樣在抽提過程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的;
4、可自動回收溶劑,大大方便了用戶的使用,并節(jié)約了很多時間;
5、抽提時間可調(diào),到時報警。
?技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品型號 | JT-SXT-02 | JT-SXT-04 | JT-SXT-06 |
批次提取樣品數(shù) | 2個 | 4個 | 6個 |
提取樣品量 | 0.5-20g/個 | 0.5-20g/個 | 0-5g/個 |
提提取瓶容積 | 500ml/個 | 250ml/個 | 250ml/個 |
控溫范圍 | 室溫+5℃~100℃ | 室溫+5℃~100℃ | 室溫+5℃~100℃ |
加熱功率 | 300W | 500W | 800W |
頻率 | 50Hz | 50Hz | 50Hz |
電源電壓 | 220V+10V | 220V+10V | 220V+10V |
重量 | 17KG | 21KG | 26KG |
外型尺寸 | 425*230*840mm | 545*230*740 | 725*230*740mm |
索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進(jìn)
粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評 價產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國內(nèi)外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用zui廣 泛的測定方法。在實際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時間過長和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結(jié)果。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個小時。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運動加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時 間,從而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質(zhì)量來計算脂肪含量。較以 前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國標(biāo)法 測得的結(jié)果*。
2 檢測方法
2·1 試劑 分析純的無水乙或沸程為30- 60的石油醚。
2·2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀、電子天平。
2·3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2·4 分析步驟
2·4·1 國標(biāo)法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進(jìn)行檢測。為使抽提終點有一 量化的概念,消除不同人員目測產(chǎn)生 的差異,同時避免檢查抽提終點時 醚大量揮發(fā)傷害檢驗人員的健康。采 取同時平行測定6個樣品, 8h后取 出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一 個,直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗條件確定的依據(jù)之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2·4·2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃