北京固相萃取儀JTCQ-12B圓形SPE?主要特征:
●防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡單快速。
●無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
●固相萃取裝置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負(fù)壓。
●萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且*使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
●內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
北京固相萃取儀JTCQ-12B圓形SPE?技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
JTCQ-12B | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
JTCQ-24B | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮240X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 24個(gè) |
JTCQ-36B | 36 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個(gè) |
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
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LC-SCX填料含有一個(gè)脂肪族磺酸基,并鍵合在硅膠表面上。這種磺酸基有很強(qiáng)的酸性(pH值<1),它能吸附或者交換溶液的陽離子,稱之為強(qiáng)陽離子交換(SCX)。在所有的pH條件下,這種鍵合官能團(tuán)都能帶有電荷,只要該pH能保證所分析化合物帶有電荷,因此其能用于強(qiáng)陽離子(pH值>14)或弱陽離子(pH值<12)化合物的分離。對于所分析的陽離子(堿性)化合物,樣品的pH要比其pH值小2個(gè)單位,以保正其帶電荷。多數(shù)情況下,所分析的化合物是強(qiáng)堿性的或弱堿性的。
當(dāng)不要求強(qiáng)陽離子回收或者被洗脫時(shí),LC-SCX固相萃取管可用于強(qiáng)陽離子的分離。弱陽離子則可以用LC-SCX分離和洗脫。洗脫時(shí),用一種pH比其pH大2個(gè)單位的溶液(中和分析物的電荷),或者加入另外一種陽離子取而代之。如果要求強(qiáng)陽高子回收率,可選用LC-WCX。
LC-WCX固相萃取填料含有一個(gè)脂肪族羧酸基團(tuán),并鍵合在硅膠表面上。這種羧基是一種弱酸性陰離子,所以它可作為一種弱性陽離于交換(WCX)。LC-WCX上羧基的pH約為4.8。當(dāng)pH比其pH大2個(gè)單位時(shí),它保持帶負(fù)電荷,能分離此pH下帶電荷的陽離子。LC-WCX適用于強(qiáng)陽離子或弱陽離子分離和回收,因?yàn)楣枘z表面的羧基能被中和(pH比其pH?。矀€(gè)單位),強(qiáng)陽離子或者弱陽離子則被洗脫。對于弱陽離子可用一種溶液(pH比陽離子pH大2個(gè)單位)中和而洗脫,或者加入另外一種陽離子取而代之。
在很多情況下,由離子交換固相萃取所吸附的分析物被洗脫在水溶液中。如果必需使用酸性溶液或者堿性溶液去洗脫固相萃取管上的分析物,同時(shí)分析物又必需以有機(jī)溶劑來分析,而有機(jī)溶劑又不溶于水,這時(shí)可根據(jù)情況,試用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%濃鹽酸)或者含有堿的甲醇(98%甲醇、2%氫氧化氨)來洗脫。由于甲醇很容易揮發(fā),樣品可再溶解在另一種溶劑里。如果需要一個(gè)很強(qiáng)(非極性)的溶劑從固相萃取填料上去洗脫所分析物,可加一些二鹵甲烷、正己烷、乙酸乙脂到酸或堿性的甲醇里。
二級相互作用
以上詳述了化合物在固相萃取方法中是如何保留的基本原理。對鍵合硅膠可能有二級相互作用的存在。
對反相鍵合硅膠,基本原理是非極性的相互作用。然而,由于硅膠只是主體,有一少部分硅甲醇存在,這就有一些極性二級相互作用(正如我們在正相固相萃取取所談)將要發(fā)生。如果非極性溶劑不能有效地從反相固相萃取填料上洗脫化合物,就有必要加些極性溶劑(如甲醇),以破壞極性相互作用而保留的化合物。在這種情況下,甲醇與硅膠上的羥基形成氫鍵, 打斷了分析物與硅膠上的羥基形成的氫鍵。
硅甲醇在硅膠表面,Si-OH,也可為酸性,當(dāng)pH大于4時(shí),以Si-O-型式存在。這時(shí)在硅膠基體上也可能發(fā)生陽離子交換的二級相互作用,能吸附陽離子或堿性分析物。在這些情況,調(diào)整洗脫溶液的pH非常重要,以破壞這些相互作用而洗脫分析物(酸中和硅甲醇或堿中和分析物)。可選用含有酸的甲醇(98%甲醇、2%濃鹽酸)或者含有堿的甲醇(98%甲醇、2%濃氫氧化氨),或者用一種熔于甲醇的非極性有機(jī)溶劑來洗脫。
正相鍵合硅膠通過其鍵合基團(tuán)展示了極性保留機(jī)理,但是也有一些二級相互作用發(fā)生在分析物與聯(lián)接鍵合基團(tuán)的烷基鏈之間。在這種情況下,更非極性的溶劑或極性—非極性混和溶劑可用來做洗脫溶劑。作為反相鍵合硅膠,硅膠基體與分析物之間的二級相互作用和陽離子交換作用也可能發(fā)生。
離子交換鍵合硅膠不僅能提供這種分析物與硅膠上部分非極性基團(tuán)之間的非極性二級相互作用,而且還有分析物與硅膠基體之間的極性和陽離子交換作用。要從這些填料上洗脫分分析物,一個(gè)準(zhǔn)確的pH、離子強(qiáng)度和有機(jī)物的含量是必要的。
?參考資料:杭州聚同電子有限公司
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