淺析微量水分測定儀的保養(yǎng)狀況
2021-01-12標簽:微量水分測定儀
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用zui初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
微量水分測定儀電極的保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時??捎眉堈匆稽c丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
微量水分測定儀如有一段時期不用,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問題意識不足。
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