圖1 光的散射現(xiàn)象示意圖

圖2為經(jīng)典的激光粒度儀的原理結(jié)構(gòu)。從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微物鏡聚焦、針孔濾波和準直鏡準直后，變成直徑約10 mm的平行光束。該光束照射到待測的顆粒上，一部分光被散射。散射光經(jīng)傅里葉透鏡后，照射到光電探測器陣列上。由于光電探測器處在傅里葉透鏡的焦平面上，因此探測器上的任一點都對應(yīng)于某一確定的散射角。光電探測器陣列由一系列同心環(huán)帶組成，每個環(huán)帶是一個獨立的探測器，能將投射到上面的散射光能線性地轉(zhuǎn)換成電壓，然后送給數(shù)據(jù)采集卡。該卡將電信號放大，再進行A/D轉(zhuǎn)換后送入計算機。

圖2 激光粒度儀的原理結(jié)構(gòu)

2.激光粒度儀的性能特點及其對農(nóng)藥行業(yè)的適用性

激光粒度儀自20世紀70年代問世以來，能迅速地成為*的粒度測量儀器，與其*的性能有關(guān)。其主要優(yōu)點如下：

(1) 測量的動態(tài)范圍大：動態(tài)范圍是指儀器同時能測量的小顆粒與大顆粒之比。動態(tài)范圍越大使用時就越方便。早期的激光粒度儀就可達到1：100以上，已經(jīng)超出了當時任何一種其他的顆粒儀器。以珠海歐美克儀器Topziser Plus激光粒度儀（圖3）為例，其測量范圍更是達到0.01-3600μm。

(2) 測量速度快：從完成分散后進樣開始到(顯示器)輸出測試報告只需10秒-1分鐘不等，是現(xiàn)有的各種粒度儀中的儀器之一。

(3) 重復(fù)性好：由于樣品取樣量遠多于其他儀器，對同一次取樣又進行超過100次的光電采樣，因而測量的重復(fù)精度很高，平均粒徑的典型精度可達1%以內(nèi)。Topziser Plus激光粒度儀的重復(fù)性誤差更是達到≤0.5%。

(4) 操作方便：較之現(xiàn)有的各種顆粒儀器，激光粒度儀具有不受環(huán)境溫度影響(相對沉降儀)，無堵孔問題(相對庫爾特計數(shù)器)等優(yōu)點。

圖3 歐美克Topsizer Plus激光粒度儀

3.行業(yè)應(yīng)用實例

在農(nóng)藥的劑型研發(fā)過程中需要采取很多的試驗步驟，不同的劑型步驟也不盡相同，因此也要應(yīng)用到很多相關(guān)的儀器設(shè)備，而激光粒度儀則主要能在以下4個主要過程中發(fā)揮其簡便、快捷、直觀的優(yōu)勢：(1) 分散劑和潤濕劑的初篩；(2) 冷熱儲后的精篩；(3) 砂磨機一定功率下調(diào)整砂磨珠規(guī)格；(4) 在砂磨珠規(guī)格確定時調(diào)整砂磨時間。

懸浮劑（SC）

隨著農(nóng)藥制劑逐步向安全化、環(huán)?；?、水基化發(fā)展，農(nóng)藥懸浮劑是今后農(nóng)藥劑型運用中的一種用量較大的劑型。SC生產(chǎn)主要存在分層、結(jié)塊、膏化、結(jié)晶等技術(shù)難題，解決這一難題的關(guān)鍵是控制體系的粒徑。

懸浮劑中懸浮液符合膠體穩(wěn)定性理論，當膠體粒子較小時，具有一定的穩(wěn)定性、沉降速度、低溫穩(wěn)定性；當膠體粒子聚集長大時，膠體分散則變得不再穩(wěn)定。因此膠體粒子的粒徑變化、聚集與否，影響制劑物理穩(wěn)定性的關(guān)鍵。使用激光粒度儀檢測懸浮劑，不僅可以精確地測定顆粒直徑，而且可以測定粒徑的分布情況。以實驗過程中35g/l吡蟲啉SC為例。采用激光粒度儀測定體系粒徑，并按照農(nóng)藥懸浮劑產(chǎn)品標準進行冷貯和熱貯，并測定其對粒徑的影響。結(jié)果如表1所示：

表1 分散劑對粒徑影響測定結(jié)果

通過對比粒徑大小及變化情況發(fā)現(xiàn)，R1分散劑的粒度分布圖較窄，說明粒徑較集中，不易發(fā)生奧氏熟化等現(xiàn)象，從而不易引起粒子團聚。同時，佳砂磨時間、佳分散劑用量的選擇同樣采用此方法，快速方便地導(dǎo)出數(shù)據(jù)和圖像，有利于做進一步的分析研究。

對于油懸浮劑，其粒度測試通常選用與劑型中相同的油性有機介質(zhì)來進行，并保證樣品循環(huán)體系中沒有水和氣泡的干擾，因此好配備油性介質(zhì)循環(huán)進樣器。

圖4 歐美克SCF-126B微量循環(huán)進樣器

水乳劑（EW）

水乳劑等水基乳液制劑是我國早開發(fā)的新劑型種類之一，目前在菊酯類、阿維菌素類和酰胺類除草劑等農(nóng)藥品種的制劑中已全面推開。由于此劑型加工成本比乳油低，近年來該類劑型覆蓋的農(nóng)藥種類不斷擴大。

同樣，影響水乳劑穩(wěn)定性的因素有許多，一般液滴尺寸范圍越窄越穩(wěn)定，當平均粒子直徑相同時，單分散的水乳劑比多分散的水乳劑更穩(wěn)定。目前可以借助激光粒度儀來監(jiān)測。以40%乙草胺水乳劑為例。通過乳化效果實驗篩選了一種合適的乳化劑RU6，進而在確定該乳化劑的用量上采用激光粒度儀測定粒徑的方法，實驗結(jié)果如表2：